[发明专利]一种高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法有效
| 申请号： | 201711445216.9 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN107935970B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 高军龙;陈小平;高飞飞;李明;朱敏亮 | 申请（专利权）人： | 浙江先锋科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/14 | 分类号： | C07D307/14 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳;余培养 |
| 地址： | 317021 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 含水量 甲胺四氢 呋喃 制备 方法 | ||
1.一种高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将无水甲醇加入至反应釜中，搅拌冷却下依次加入液氨和3-甲醛四氢呋喃，氮气保护下搅拌反应，制得亚胺中间体，从无水甲醇加入至反应完成的整个过程控制反应体系温度不超过0℃；
步骤二：将催化剂和步骤一中制得的亚胺中间体加入至反应釜中，氮气保护下搅拌升温，通入氢气，继续升温反应至反应结束，通入氢气时的温度为35-40℃，反应釜内氢气压力为1.0-2.0MPa，通入氢气后的反应温度为65-75℃，反应时间为3-5h；
步骤三：降温，反应液过滤除去催化剂后再转移至蒸馏釜中，蒸馏回收氨气和甲醇；
步骤四：待氨气和甲醇回收完毕后，减压至釜内真空度为-0.095MPa至-0.075MPa之间，加热蒸馏，此时釜内温度为70-75℃，釜顶温度为40-50℃，所得馏分转移至另一蒸馏釜中，加入正己烷，搅拌混合均匀，升温回流脱水，取样监测，待水分含量变化平缓后，回收正己烷，再减压至釜内真空度为-0.1MPa至-0.09MPa，加热蒸馏，此时釜内温度为75-80℃，釜顶温度为65-75℃，收集馏分，即为3-甲胺四氢呋喃。
2.如权利要求1所述的高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法，其特征在于步骤一中的从无水甲醇加入至反应完成的整个过程控制反应体系温度为-10℃-0℃。
3.如权利要求1所述的高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法，其特征在于步骤二中的催化剂为钯碳或兰尼镍。
4.如权利要求1所述的高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法，其特征在于3-甲醛四氢呋喃、液氨和催化剂的质量比为1:1.2-1.5:0.03-0.1。
5.如权利要求1所述的高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法，其特征在于3-甲胺四氢呋喃的GC纯度大于99.0%，含水量小于0.2%。
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