[发明专利]一种可用于痕量检测农药的SERS基底的制备方法

摘要

本发明涉及一种可用于痕量检测农药的SERS基底的制备方法，该方法采用化学法与磁控溅射法结合的方法，用二水醋酸锌、六水硝酸锌、六水硝酸镁、无水乙醇、六次甲基四胺和银靶为原料，制备了本发明的目标产品，该SERS基底具有很好的拉曼活性，灵敏度高，检测限低，能够检测到浓度为10‑13的福美双，实现了福美双农药的快速、高效、低成本检测。另外该SERS基底具有很好的稳定性，本发明的目标产品在溶液中的稳定性至少有3个月。三个主峰的RSD分别为7.6、11.8和9.5％，而文献中对理想基底的定义是RSD<20％即可，如此低的RSD值说明该SERS基底相当均匀，所以具有很好的重复性。本发明目标产品是一种理想的SERS基底，可应用于化学，材料学和生物医学等领域。

主权项

1.一种可用于痕量检测农药的SERS基底的制备方法，其特征在于：制备该SERS基底所采用的原料配比如下：该方法包括以下步骤：①、配制种子层溶液：首先按比例称量0.0658g二水醋酸锌放入60ml酒精溶液中60℃加热搅拌1小时，配制成摩尔浓度为0.005M的二水醋酸锌悬浊液溶液，即种子层溶液；②、制备种子层衬底：然后使用旋涂仪将步骤①制得的种子层溶液旋涂在ITO衬底上，旋涂时间30s，旋涂速度2000rpm，旋涂4次后，300℃烧结30分钟，得到种子层衬底；③、镁掺杂ZnO纳米棒阵列的生长：将2.6774g六水硝酸锌和0.2564g六水硝酸镁溶于50ml去离子水中，将1.419g六次甲基四胺溶于50ml去离子水中，配制成两种反应溶液，分别搅拌10分钟后，混合上述两种溶液，放于反应釜中；然后，将②中制备的种子层衬底倾斜置于反应釜底部，放入180℃箱式炉中进行保温24小时后，自然冷却到室温，将衬底取出，用去离子水和酒精清洗干净，晾干即可得到整齐的镁掺杂ZnO纳米棒阵列衬底；④、制备SERS基底：采用磁控溅射法将Ag纳米颗粒沉积到步骤③制得的镁掺杂ZnO纳米棒阵列衬底上；基准压力为2.6×10-5Pa，在衬底的制备过程中Ar气的气压保持在0.6Pa；用Ag靶溅射2分钟后取出，得到Ag纳米粒子包覆的镁掺杂ZnO纳米棒阵列衬底，即本发明的目标产品SERS基底；⑤、检测农药：采用福美双作为步骤④中制得的SERS基底测试的探针分子；将0.0240g福美双溶于100ml酒精中，超声5分钟，配制成1×10-3M浓度的溶液，将制备好的SERS基底浸泡其中12小时后取出，用去离子水冲洗，晾干，选取上述样品上任意多个位置，利用拉曼光谱仪进行检测。