[发明专利]一种可用于痕量检测农药的SERS基底的制备方法

说明书

本发明涉及一种可用于痕量检测农药的SERS基底的制备方法，该方法采用化学法与磁控溅射法结合的方法，用二水醋酸锌、六水硝酸锌、六水硝酸镁、无水乙醇、六次甲基四胺和银靶为原料，制备了本发明的目标产品，该SERS基底具有很好的拉曼活性，灵敏度高，检测限低，能够检测到浓度为10‑13的福美双，实现了福美双农药的快速、高效、低成本检测。另外该SERS基底具有很好的稳定性，本发明的目标产品在溶液中的稳定性至少有3个月。三个主峰的RSD分别为7.6、11.8和9.5％，而文献中对理想基底的定义是RSD<20％即可，如此低的RSD值说明该SERS基底相当均匀，所以具有很好的重复性。本发明目标产品是一种理想的SERS基底，可应用于化学，材料学和生物医学等领域。

技术领域

本发明属于分子识别技术领域和食品安全检测技术领域，涉及一种SERS基底的制备方法，以及基于该SERS基底痕量检测农药的应用。

背景技术

农药的使用可有效防治病虫害,在农林生产中被广泛应用。一定程度上缓解了人类粮食短缺的问题。但是，随着农药的大量以及不合理的使用，也造成了农药残留在农作物以及相应的环境中，严重影响和威胁人类的健康和生命安全，成为目前我国广泛关注的焦点问题。因此，针对含量偏低的农药，建立和完善灵敏、快速、方便的检测方法，加强农药残留监测的研究，对于保护环境、保障大众健康和促进我国经济发展具有重要意义。

传统的农残检测方法如气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)、化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测等方法存在检测成本高、时间长、定性粗糙、灵敏度低，间接测量，易受还原性物质干扰，对农药的适用范围窄等缺点，不利于食品安全监管部门对产前、产中和产后农产品的检测。而表面增强拉曼技术(Surface Enhanced Raman Scattering，SERS)正好弥补了这些弱点，具有无损、快速、实时和灵敏度高等优点，为快速测定低浓度农药提供了一种有效方法。

SERS技术是研究化学结构的有力手段，具有选择性好和灵敏度高的优点。像放大器一样，SERS可以使微量物质的信号增强，甚至可实现单个分子的检测，并能分辨同分异构体和鉴别分子在表面的吸附取向。因此SERS被广泛应用于物理、材料、表面科学、环境化学、生物化学、有机化学以及生物学的分析和研究。然而，目前SERS技术在应用中突出的问题是基底活性差，结构、性质不稳定，基底制备上的困难限制了人们对SERS现象的认识，这也导致了对SERS机理认识的不完善。所以SERS活性基底的制备一直是SERS技术最重要的研究领域，高活性基底的设计不仅可以将实验和理论联系起来，为SERS的理论研究提供理想的模型。同时，SERS基底的发展决定了SERS的应用范围能否得以不断拓宽。目前虽然SERS的研究得到了快速的进展，但迄今为止，将SERS技术用于定量分析仍然存在较大困难，大量的研究表明SERS效应与金属基底的表面形貌及微观结构具有重大的关系，SERS活性基底是获得SERS信号的前提，因而寻求一种简单、低成本制备出高活性的SERS基底的方法，以及如何进一步应用于农药残留的检测是SERS研究领域的一个重要课题。

本发明的目的是提供一种可用于痕量检测农药的SERS基底的制备方法。本发明采用化学法和磁控溅射法相结合，操作工艺简单，制备过程可控，有良好的应用前景。

本发明的目的是这样实现的，制备该SERS基底所采用的原料配比如下：

本发明制备方法的具体步骤是：

①、配制种子层溶液：首先按比例称量0.0658g二水醋酸锌放入60ml酒精溶液中60℃加热搅拌1小时，配制成摩尔浓度为0.005M的二水醋酸锌悬浊液溶液，即种子层溶液；