[发明专利]一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法

摘要

本发明提供了一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，该方法以鳞片石墨为原料，通过筛分、球磨、精处理、分级等工序得到合成大尺度多晶金刚石的碳源，该方法能够得到粒度均一、成型密度高的碳源，减少合成过程中压力由于体积塌缩而引起的损失。本发明制备方法获得的碳源的石墨化度、气孔率、灰分、电阻率以及晶体结构等既能大幅度降低低生长优质大尺度多晶金刚石合成所需的压力和温度，又能达到转化稳定、节约成本的目的。

主权项

1.一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将鳞片石墨进行晶粒度筛分，取≤600目为待处理样品；

2）将步骤1）中所得的待处理样品放入球磨罐中加入酒精混成浆糊状，再加入钢球，在球磨机上进行球磨8~30h；

3）球磨结束后，用纯水把球磨好的石墨冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择≤5000目后沉淀；

4）将沉淀后的清水倒掉，加入盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在真空干燥箱中烘干；

5）将烘干的沉淀物在高温真空炉中1000℃~1500℃条件下进行H₂处理1~3h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的碳源样品；

6）将压制的碳源样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。

2.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中鳞片石墨的纯度≥99.99%。

3.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中加入钢球的质量为加入的待处理样品质量的10~20倍。

4.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混合使用。

5.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所用球磨罐为铁质球磨罐。

6.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中沉淀物在100~120℃下烘干处理4~8h。