[发明专利]一种土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法

摘要

本发明公开了一种土壤中砷和汞的电热板消解‑原子荧光测定方法，属于环境监测技术领域。该方法利用电热板消解方法对土壤样品进行前处理，操作简单、温控性能好、安全性高，特别适合大批量土壤样品的分析；且采用原子荧光法测定土壤中砷和汞的含量，测量结果准确、精密度高、土壤中砷和汞的检出限分别为0.024μg/L和0.003μg/L，可以实现痕量分析，广泛适用于区域土壤背景、农田土壤环境、土壤污染事故中砷和汞的检测。本发明测定方法操作简单，需要的仪器设备价廉易得，易于推广。

主权项

一种土壤中砷和汞的电热板消解‑原子荧光测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）溶液配制砷标准系列溶液的配制：分别移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL浓度为1.00 mg/L的砷标准使用液于100 mL容量瓶中，分别加入2.5mL盐酸、10.0mL质量体积分数为10%的硫脲‑抗坏血酸溶液，用去离子水定容至标线，混匀，室温放置30min，配制成浓度为20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg/L的汞标准系列溶液，同时作标准空白处理；汞标准系列溶液的配制：分别移取0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL浓度为100 μg/L的汞标准使用液于100 mL 容量瓶中，分别加入2.5mL盐酸，用去离子水定容至标线，混匀，配制成浓度为0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/L的汞标准系列溶液，同时作标准空白处理；（2）土壤样品的电热板消解准确称取0.2‑0.6g土壤样品，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入8‑10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，待蒸发至剩2.5‑3.5mL时，取下冷却，然后依次加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3mL高氯酸，加盖后在电热板上于180℃加热1‑1.5h，开盖，继续加热除硅；当加热至冒浓厚白烟时加盖，待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状；再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解过程，当坩埚内容物再次呈粘稠状时，取下冷却，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液溶解残渣；最后将溶液转移至50mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸及5.0mL质量体积分数为10%的硫脲‑抗坏血酸混合溶液，冷却后定容至标线，摇匀，待测，同时做样品空白处理；（3）样品测定测定砷的条件为：灯电流 60mA，负高压 280V，原子化器高度 8mm，载气流量 400 mL/min，屏蔽气流量900mL/min；测量方式为标准曲线法，读取方式为峰高；测定汞的条件为：灯电流 20mA；负高压 300V；原子化器高度 8mm；载气流量 400 mL/min；屏蔽气流量900mL/min；测量方式为标准曲线法，读取方式为峰高；分别将砷或汞的标准系列溶液与待测样品加入原子荧光仪的自动进样器中，设定好仪器分析条件，测定完成后自动计算结果；若被测元素浓度超过标准曲线的线性范围，稀释后按前述方法重新测定。