[发明专利]一种土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境监测技术领域，具体是一种土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法。

背景技术

砷在自然界分布很广，其广泛存在于食物、水体、土壤和空气中。汞及其化合物属于剧毒物质，可通过呼吸道、皮肤或消化道等途径侵入人体。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体使人全身中毒。土壤中砷和汞的污染来自于工业污染和农业污染，其中工业污染是由含砷和汞的废水、废气和废渣的排放而造成的，农业污染大部分是由含砷、汞的农药和杀虫剂的使用所致。世界卫生组织将砷、汞的污染与中毒列为重要公害。随着无公害农产品和绿色食品产业的不断发展，农业部制定了相关标准，对无公害食品和绿色食品产地环境的砷、汞作出严格的限量规定。同时，国家环境质量标准也将砷、汞列为必检项目。在土壤分析中，常采用比色法、原子吸收法和原子荧光法。前两种方法的测定结果较稳定，缺点是操作繁琐，分析时间长，灵敏度偏低，含量低的样品无法得到定量结果，不能满足环境的评价标准要求。而原子荧光法以其高灵敏度、低检出限，分析校准曲线线性范围宽，可进行多元素同时测定的特点在土壤分析中得到了广泛应用。目前，土壤样品的前处理方法较多，主要有微波消解、水浴消解、高压釜消解等。微波消解和高压釜消解设备昂贵，且存在一定的安全隐患，水浴消解主要应用于一些低温消解，应用领域有限，且温控性能较差。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术问题，提供一种仪器简单、温控性能好、安全性高的土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法。

本发明一种土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法，具体包括以下步骤：

（1）溶液配制

砷标准使用液的配制：取10 mL浓度为1000μg/mL的砷标准储备液，逐级稀释至1.00 mg/L即得；砷标准储备液使用国家有证标准物质；

汞标准使用液的配制：取10 mL浓度为1000μg/mL的汞标准储备液，逐级稀释至100 μg/L即得；汞标准储备液使用国家有证标准物质；

砷标准系列溶液的配制：分别移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 砷标准使用液于100 mL 容量瓶中，分别加入2.5mL盐酸、10.0mL质量体积分数为10%的硫脲-抗坏血酸溶液，用去离子水定容至标线，混匀，室温放置30min，配制成浓度为20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg/L的汞标准系列溶液，同时作标准空白处理；

汞标准系列溶液的配制：分别移取0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 汞标准使用液于100 mL 容量瓶中，分别加入2.5mL盐酸，用去离子水定容至标线，混匀，配制成浓度为0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/L的汞标准系列溶液，同时作标准空白处理；

（2）土壤样品的电热板消解

准确称取0.2-0.6g土壤样品，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，待蒸发至剩2.5-3.5mL时，取下冷却，然后依次加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3mL高氯酸，加盖后在电热板上于180℃加热1-1.5h，开盖，继续加热除硅；当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解，待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状；再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解过程，当坩埚内容物再次呈粘稠状时，取下冷却，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液溶解残渣；最后将溶液转移至50mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸及5.0mL质量体积分数为10%的硫脲-抗坏血酸混合溶液，冷却后定容至标线，摇匀，待测，同时做样品空白处理；

（3）样品测定

测定砷的条件为：灯电流 60mA，负高压 280V，原子化器高度 8mm，载气流量 400 mL/min，屏蔽气流量900mL/min；测量方式为标准曲线法，读取方式为峰高；

测定汞的条件为：灯电流 20mA，负高压 300V，原子化器高度 8mm，载气流量 400 mL/min，屏蔽气流量900mL/min；测量方式为标准曲线法，读取方式为峰高，

分别将砷或汞的标准系列溶液与待测样品加入原子荧光仪的自动进样器中，设定好仪器分析条件，测定完成后自动计算结果；若被测元素浓度超过标准曲线线性范围，稀释后按前述方法重新测定。

本发明土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法结果分析如下：