[发明专利]一种降低氯化钙干扰的金的化验方法在审

专利信息
申请号: 201711388999.1 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN108414678A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 钱虎;邵京明;冯玉华;姜鑫;丁雨波;陈学辉;潘贵;迟正峰;潘自维 申请(专利权)人: 甘肃招金贵金属冶炼有限公司
主分类号: G01N33/00 分类号: G01N33/00;G01N1/28
代理公司: 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 代理人: 曾龙
地址: 730500 甘肃省*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 发明公开了一种降低氯化钙干扰的金的化验方法,包括如下步骤:第一步、将以下溶液混合配置铁试样溶液:用氯化铁配置每毫升含铁100mg的稀盐酸溶液;50g醋酸‑醋酸铵溶液溶于100mL水中,再加入加100mL冰醋酸,混匀;氟化氢铵:饱和水溶液;硫氰酸钾溶液:20%水溶液;硫代硫酸钠标准溶液0.012N,称取3.89g硫代硫酸钠,溶于1L新煮沸冷却水中,标定:取20mg铜;提供一种降低氯化钙干扰的金的化验方法,通过数组对比化验,加入不同去除干扰氯离子的药剂,最终确定加入比例1:10的氧化镍,能降低氯离子对金的干扰性,化验误差降低22%,使得化验误差与理论值基本相符,减少化验误差与理论值的偏差。
搜索关键词: 化验 氯化钙 氯离子 硫代硫酸钠标准溶液 醋酸 硫氰酸钾溶液 饱和水溶液 醋酸铵溶液 硫代硫酸钠 稀盐酸溶液 氟化氢铵 溶液混合 试样溶液 误差降低 煮沸 冰醋酸 干扰性 冷却水 氯化铁 氧化镍 标定 称取 含铁 混匀 配置 去除 数组 水中 相符
【主权项】:
1.一种降低氯化钙干扰的金的化验方法,其特征在于:包括如下步骤:第一步、将以下溶液混合配置铁试样溶液:用氯化铁配置每毫升含铁100mg的稀盐酸溶液;50g醋酸‑醋酸铵溶液溶于100mL水中,再加入加100mL冰醋酸,混匀;氟化氢铵:饱和水溶液;硫氰酸钾溶液:20%水溶液;硫代硫酸钠标准溶液0.012N,称取3.89g硫代硫酸钠,溶于1L新煮沸冷却水中,标定:取20mg铜;第二步、按以下分析步骤测定:取2‑10mL试样溶液,含铜量控制在5‑50mg,稀释或者浓缩至10mL,视氯化钙含量加2‑4mL铁溶液,加5滴饱和溴水,加热除去游离溴冷却至室温;加5mL醋酸‑醋酸钠溶液,滴加氟化氢铵溶液至铁黄色退去并过量3mL,边加边摇动,以少许水冲洗杯壁,总体积控制在25‑30mL,pH2.5‑3,加1g碘化钾,以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加2mL0.5%淀粉溶液,5mL硫氰酸钾溶液,继续滴定至无色;第三步、在溶液中加入氧化镍。
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