[发明专利]一种降低氯化钙干扰的金的化验方法

权利要求书

1.一种降低氯化钙干扰的金的化验方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步、将以下溶液混合配置铁试样溶液：

用氯化铁配置每毫升含铁100mg的稀盐酸溶液；

50g醋酸-醋酸铵溶液溶于100mL水中，再加入加100mL冰醋酸，混匀；

氟化氢铵：饱和水溶液；

硫氰酸钾溶液：20％水溶液；

硫代硫酸钠标准溶液0.012N，称取3.89g硫代硫酸钠，溶于1L新煮沸冷却水中，标定：取20mg铜；

第二步、按以下分析步骤测定：

取2-10mL试样溶液，含铜量控制在5-50mg，稀释或者浓缩至10mL，视氯化钙含量加2-4mL铁溶液，加5滴饱和溴水，加热除去游离溴冷却至室温；加5mL醋酸-醋酸钠溶液，滴加氟化氢铵溶液至铁黄色退去并过量3mL，边加边摇动，以少许水冲洗杯壁，总体积控制在25-30mL，pH2.5-3，加1g碘化钾，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加2mL0.5％淀粉溶液，5mL硫氰酸钾溶液，继续滴定至无色；

第三步、在溶液中加入氧化镍。

2.根据权利要求1所述的降低氯化钙干扰的金的化验方法，其特征在于：氧化镍与冶金溶液的比例为：1:10。

3.根据权利要求1所述的降低氯化钙干扰的金的化验方法，其特征在于：氧化镍与冶金溶液的比例为：1:8.5。

4.根据权利要求1所述的降低氯化钙干扰的金的化验方法，其特征在于：氧化镍与冶金溶液的比例为：1:11.5。

5.根据权利要求1所述的降低氯化钙干扰的金的化验方法，其特征在于：醋酸-醋酸铵的用量，取20mg铜，加200mg铁、500mg的氯化钙。

6.根据权利要求1所述的降低氯化钙干扰的金的化验方法，其特征在于：氟化氢的用量，取20mg铜，加200mg铁，500mg氯化钙，5ml醋酸-醋酸铵溶液。

7.根据权利要求1所述的降低氯化钙干扰的金的化验方法，其特征在于：稀盐酸溶液中加入20mg铜，固定氯化钙500mg，铁含量为200-400mg。