[发明专利]由α-酮戊二酸到戊二酸合成的方法

摘要

本发明涉及由α‑酮戊二酸到戊二酸合成的方法，具体是在较温和条件下，雷尼镍催化加氢还原已保护的缩硫酮，在最关键步骤羰基还原部分实现了反应物、溶剂、催化剂的回收套用，开拓了较为简单的四步法制备需求量较大的戊二酸的方法。本申请首次运用该方法合成出了收率较高的戊二酸，每一步收率依次是92％，78.6％，90％，85％，总收率55.32％，在建立该类化合物库的合成应用方面具有广阔的前景。

主权项

1.一种由α-酮戊二酸到戊二酸合成的方法，其特征在于：步骤如下：/n⑴化合物1的合成路线，步骤1中的前半部分用氯化亚砜直接作溶剂，后半部分用四氢呋喃作溶剂，采用的胺是二乙胺，反应式如下：/n /n⑵化合物2的合成路线，其特征在于：经过筛选，乙腈作溶剂，乙二硫醇与酮戊二酰胺的摩尔比1:1.5，催化剂对甲苯磺酸的用量占酮戊二酰胺的4％，反应温度为70℃，反应时间为4个小时，将剩余的乙二硫醇回收，回收率为28.4％，反应式如下：/n /n⑶化合物3的合成路线，其特征在于：加入催化剂是预先活化且用乙醇封装的W-2型雷尼镍，溶剂选取的是无水乙醇，反应温度为60℃，反应时间为8个小时，可将催化剂Ni回收重复利用3次，初次收率为90％，至第三次利用Ni仍有80.5％的收率，且将氢解还原这一步产生的乙二硫醇回收，回收率为56.4％，反应式如下：/n /n⑷化合物4的合成路线，其特征在于：碱液的浓度为3mol/L^-1，反应温度为110℃，回流反应时间为12个小时，加入稀盐酸酸化至pH＝4，后处理纯化用的是氧化镁和浓硫酸，采用的分层取液法纯化产品，反应式如下：/n /n