[发明专利]由α-酮戊二酸到戊二酸合成的方法有效
| 申请号： | 201711385885.1 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108047032B | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 芦逵;李超杰;赵连波;王栋;郁彭 | 申请（专利权）人： | 天津科技大学 |
| 主分类号： | C07C55/12 | 分类号： | C07C55/12;C07C51/06;C07C51/60;C07C59/347;C07D339/06;C07C231/02;C07C235/74;C07C231/12;C07C233/05 |
| 代理公司： | 12209 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 赵瑶瑶<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 300222 天津市河*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酮戊二酸到戊二酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种由α-酮戊二酸到戊二酸合成的方法，其特征在于：步骤如下：
⑴化合物1的合成路线，步骤1中的前半部分用氯化亚砜直接作溶剂，后半部分用四氢呋喃作溶剂，采用的胺是二乙胺，反应式如下：
⑵化合物2的合成路线，其特征在于：经过筛选，乙腈作溶剂，乙二硫醇与酮戊二酰胺的摩尔比1:1.5，催化剂对甲苯磺酸的用量占酮戊二酰胺的4％，反应温度为70℃，反应时间为4个小时，将剩余的乙二硫醇回收，回收率为28.4％，反应式如下：
⑶化合物3的合成路线，其特征在于：加入催化剂是预先活化且用乙醇封装的W-2型雷尼镍，溶剂选取的是无水乙醇，反应温度为60℃，反应时间为8个小时，可将催化剂Ni回收重复利用3次，初次收率为90％，至第三次利用Ni仍有80.5％的收率，且将氢解还原这一步产生的乙二硫醇回收，回收率为56.4％，反应式如下：
⑷化合物4的合成路线，其特征在于：碱液的浓度为3mol/L-1，反应温度为110℃，回流反应时间为12个小时，加入稀盐酸酸化至pH＝4，后处理纯化用的是氧化镁和浓硫酸，采用的分层取液法纯化产品，反应式如下：
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