[发明专利]一种改性密胺树脂香精微胶囊制备方法

摘要

本发明公开了一种改性密胺树脂香精微胶囊制备方法，包括(1)苯乙烯‑马来酸酐共聚物粉末的制备，(2)苯乙烯‑马来酸酐共聚物溶液的制备，(3)密胺树脂预聚体的制备，(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备。首先以苯乙烯‑马来酸酐共聚物为乳化剂，香精为囊芯，以密胺树脂和聚丙烯酸酯为壁材，分别通过原位聚合法和界面聚合法分别对香精进行包囊，制备得到密胺树脂香精微胶囊。本方法制备的香精微胶囊对香精的包裹率好，产品的稳定性良好。

主权项

一种改性密胺树脂香精微胶囊制备方法，其特征在于：包括如下步骤，(1)苯乙烯‑马来酸酐共聚物粉末的制备将苯乙烯、马来酸酐与引发剂溶解于芳香烃与酮类的混合溶剂中，配制成混合液，其中：苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为1:1‑5:1；混合液中芳香烃溶剂的质量百分比为10％‑80％；混合液中酮类溶剂与马来酸酐的质量比为0.5:1‑3:1；引发剂质量占混合液的0.5‑5％；所述芳香烃溶剂为7‑10碳原子数的芳香烃溶剂；将混合液滴加进入恒温的、适量的芳香烃溶剂中进行反应，反应温度为80‑100℃，滴加时间为2‑6小时，滴加结束后再反应0.5‑2小时，升高温度，减压蒸馏芳香烃与酮类后，将反应釜的无聊熔融后出料，冷却后得到固体，研磨成粉；所述引发剂为偶氮类自由基引发剂或过氧化类自由基引发剂；(2)苯乙烯‑马来酸酐共聚物溶液的制备按重量份在四口瓶中加入1‑3份步骤(1)中制备的苯乙烯‑马来酸酐共聚物粉末和17‑19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65‑85℃，并用浓度为25％的NaOH溶液调节pH至8‑10，反应3‑5小时后得到苯乙烯‑马来酸酐共聚物溶液；(3)密胺树脂预聚体的制备按重量份将5‑10份三聚氰胺和10‑20份37％甲醛水溶液、5‑8份六亚甲基四胺放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60‑80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1‑1份三乙醇胺，调节pH至7‑10，反应10‑30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备按重量份将10‑30份香精、2‑5份甲基丙烯酸甲酯、2‑5份丙烯腈、1‑3份丙烯酸丁酯、1‑3份丙烯酸异辛酯、0.2‑0.5份甲基丙烯酸、0.2‑0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1‑0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1‑0.3份己二酸二酰肼、0.02‑0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30‑50℃下搅拌混合配置成均相油溶液；将上述均相油溶液与按重量份称取的20‑40份步骤(2)中制备的苯乙烯‑马来酸酐共聚物溶液、30‑50份水、1‑5份非离子表面活性剂AEO‑9、0.5‑2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000‑15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液；将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6‑7，按重量份加入5‑10份步骤(3)中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4‑5，在50‑70℃条件下搅拌固化0.5‑1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70‑90℃下保温1‑3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30％的NaOH溶液调节pH至6‑8，得到自粘接双壁香精微胶囊。