[发明专利]一种改性密胺树脂香精微胶囊制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纺织后整理技术领域，具体涉及一种通过原位聚合法和界面聚合法分别形成了以密胺树脂和聚丙烯酸酯为双层壁材，香精为芯材，具有自粘接性能的香精微胶囊的制备方法。

背景技术

微胶囊技术是一种利用高分子材料，将活性物质包埋起来，形成具有半通透性或密封囊膜的微型胶囊技术。它可以改善被包裹物质的物理性质，使活性成分与外界环境隔绝开来，增强稳定性，降低挥发性，延长保存期，此外还具有控制释放功能。

带有芳香气味的纺织品深受消费者的喜爱。然而香精的组成十分复杂。其中含有的成分多为易挥发、化学性质不稳定的物质，所以为了在使用和保存期间保护香精免受外界环境的影响，使香气缓释，达到延长其保香期的目的，最好把香精微胶囊化。然后按不同的用途和要求，以乳化分散等方式配制各种轻纺制品上香剂，对纤维或织物进行香味整理。这种产品开始仅限于印花布，目前已发展到服装、领带、围巾、床单、手帕、袜子等多种纺织品上。

意大利Eurand通过凝聚技术开发出含香料的微胶囊，如将燕衣草或松油的香料包封于阿拉伯树胶和明胶的微胶囊中；法国Euracli公司生产了含香料或化妆品润湿剂的微胶囊，可以浸轧、涂层或喷雾于纺织品上，并用聚丙烯酸或聚氨醋粘合剂粘着。目前已生产出不少纤维类型的产品，如香味围巾、女内衣、女装、给湿和增能紧身衣袜等；英国L.J.Specialitles生产出应用范围广泛的香料，如科隆香水和水果气味(如苹果、桔子等新鲜气味)做成的微胶囊，用于床单、毛巾和服装的后整理，日常使用中的轻度磨损即能释放出香料.微胶囊可同粘合剂做成分散剂，应用浸轧、吸尽或网印等方法施加于棉织物上，可以经受反复洗涤，但是通常要用柔软剂以改善手感。德国Hako-WerkeGmbH织物，正常使用期间会释放出新鲜的香味。

然而如今市面上所售的香精微胶囊往往存在香精的包裹率低，囊壁的机械强度低，留香时间短，与织物纤维的亲和力低、粘接困难等缺点。经研究发现，采用原位聚合法以交联改性蜜胺树脂为壁材香精为芯材制备一种全封闭压敏型芳香微胶囊，可延长留香时间；外壁层功能化增强了与织物纤维的结合牢度，可使该产品满足不同受用对象需求，拓宽微胶囊香精的适应范围。

发明内容

本发明目的是旨在提供了一种改性密胺树脂香精微胶囊制备方法，通过原位聚合法和界面聚合法分别形成了以密胺树脂和聚丙烯酸酯为自粘接双层壁材的香精微胶囊。在双壁结构中，密胺树脂层提供了良好的密封性、机械强度和包裹率；聚丙烯酸酯层提供了自粘接性。制得的自粘接双壁香精微胶囊拥有良好的包裹率、留香时间和控制释放性能，且具备了自粘接性能，可直接用于棉织物后整理。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种改性密胺树脂香精微胶囊制备方法，包括如下步骤:

(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备

将苯乙烯、马来酸酐与引发剂溶解于芳香烃与酮类的混合溶剂中，配制成混合液，其中：苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为1:1-5:1；混合液中芳香烃溶剂的质量百分比为10％-80％；混合液中酮类溶剂与马来酸酐的质量比为0.5:1-3:1；引发剂质量占混合液的0.5-5％；所述芳香烃溶剂为7-10碳原子数的芳香烃溶剂；

将混合液滴加进入恒温的、适量的芳香烃溶剂中进行反应，反应温度为80-100℃，滴加时间为2-6小时，滴加结束后再反应0.5-2小时，升高温度，减压蒸馏芳香烃与酮类后，将反应釜的无聊熔融后出料，冷却后得到固体，研磨成粉；

所述引发剂为偶氮类自由基引发剂或过氧化类自由基引发剂；

(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备

按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤(1)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25％的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；

(3)密胺树脂预聚体的制备

按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37％甲醛水溶液、5-8份六亚甲基四胺放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；

(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备