[发明专利]一种简单高效的小麦中酚酸的高效液相色谱串联质谱检测方法在审

专利信息
申请号: 201711375184.X 申请日: 2017-12-19
公开(公告)号: CN108195957A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 王淑芳;董飞;俞明正;徐剑宏;史建荣 申请(专利权)人: 江苏省农业科学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 杨文晰
地址: 210014 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开一种简单高效的小麦中酚酸的高效液相色谱串联质谱检测方法,即将完全通过0.425mm孔筛的小麦样品充分溶解于2mol/L的氧化钠溶液中,避光条件下充氮水解后,采用乙酸乙酯萃取,取上层有机相旋转蒸干。残渣采用50%的甲醇重溶,过0.22μm滤膜后4℃保存待测;待测样品采用高效液相色谱串联质谱法进行检测,以酚酸标准品做标准曲线,检测结果代入标准曲线进行比对,获得小麦样品中酚酸的含量;该检测方法提取步骤简单、耗时短灵敏度高、稳定性好,适用于大批量定量检测小麦样品中酚酸的含量,能为农产品营养功能评估提供准确的分析方法。
搜索关键词: 酚酸 小麦样品 高效液相色谱 检测 标准曲线 串联质谱 高效液相色谱串联质谱法 乙酸乙酯萃取 氧化钠溶液 小麦 避光条件 待测样品 定量检测 方法提取 检测结果 营养功能 标准品 灵敏度 有机相 水解 比对 充氮 甲醇 孔筛 滤膜 蒸干 重溶 耗时 溶解 上层 保存 农产品 评估 分析
【主权项】:
1.一种简单高效的小麦中酚酸的高效液相色谱串联质谱检测方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)样品提取:准确称取小麦样品粉末溶于2mol/L的NaOH溶液中,充入氮气后密封,25℃条件下避光振荡水解2h,然后调节水解液pH值在1.5‑2.0之间,作为待测样品,备用;其中,小麦样品粉末与NaOH溶液的质量体积比为20:1;(2)取浓度分别为0.2、0.3、6、24、100、200mg/L的没食子酸、原儿茶酸、4‑羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、P‑香豆酸、阿魏酸、芥子酸的标准溶液,分别进行高效液相色谱串联质谱检测,建立酚酸标准曲线;(3)对步骤(1)获得的待测样品进行高效液相色谱串联质谱检测,检测结果代入步骤(2)获得的标准曲线进行比对,以外标法定量算出样品中各酚酸的浓度,再依据公式(1)计算出样品中酚酸的含量;式中:X——样品中待测组分的含量,单位为毫克每千克,mg/kg;c——测定液中待测组分的浓度,单位为微克每毫升,μg/mL;V——定容体积,单位为毫升,mL;m——样品称样量,单位为克,g。
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