[发明专利]从三七中提取三七总皂苷的新方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从三七中提取三七总皂苷的新方法，特别是涉及一种利用生物酶解，微波提取技术纯化总皂苷的新方法。本发明优点1、采用生物酶解技术，充分溶出细胞内生物碱有效成分。2、采用微波提取技术，可缩短提取时间，降低能耗，减少杂质成分溶出，不仅提高有效成分收率，而且纯度高。3、通过柱层析技术的吸附分离，使提取的总皂苷进一步纯化。

主权项

一种利用生物酶解，微波提取技术纯化总皂苷的新方法，其步骤如下：(1)生物酶解：干燥三七粉碎至40‑80目，加入一定浓度的乙醇溶液，黑曲酶浓度0.5‑1.0g/l，酶解温度40‑50℃，酶解时间2‑4h，得混合液；微波提取，微波功率为300～600W，频率3000～10000MHz，萃取时间60‑80min，在一定温度和料液比下提取；(2)将提取液经陶瓷膜过滤器在过滤精度0.2‑0.5微米，过滤压力0.2‑0.3MPa，5‑10m/s滤速下过滤；(3)大孔树脂吸附：将所得溶液上大孔树脂吸附，流速为3‑5BV/h，吸附温度为40‑45℃；(4)乙醇洗脱：在常温常压下，以1‑3BV/h流速，先用10‑30％乙醇液除杂，洗掉溶液中的色素、鞣质、无机盐类等水溶性杂质；(5)碱液洗脱：再用碱溶液在1‑3BV/h流速、洗脱体积为6‑8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；(6)收集洗脱液浓缩，回收碱液，减压干燥，得到含量为65％以上半成品粗粉；(7)硅胶柱层析：将所得粗粉溶于碱液加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱硅胶柱层析，并以氯仿‑甲醇溶液以95～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集三七总皂苷各阶段洗脱液；(8)冷冻干燥：所得液冷冻24h，放在真空干燥设备里，抽真空，加热温度为45℃，于燥一定时间后取出，得到高纯度三七总皂苷，其含量在95％以上。所述步骤(1)中，乙醇溶液的浓度为70％‑90％，加入量为1∶10‑1∶12；微波提取温度为50‑60℃；所述步骤(3)中，大孔树脂型号为AB‑8，LX‑100，D101，GDXI04，X5，D201等；所述步骤(8)中，冷冻干燥真空压力为10‑12Pa；时间为3‑4小时。