[发明专利]一种利用冷场扫描电镜观测磁性材料的方法

摘要

本发明提供了一种利用冷场电镜观测磁性材料的方法。该方法解决了冷场电镜不能观测铁磁性材料的技术问题。通过自行设计改装的设备，改经实验方法，能够实现铁磁性材料的固定和观测问题。包括两个方面：方面一，自行设计样品台，解决样品固定的问题；步骤二，通过对电镜观测条件和参数，以及拍摄方法的创新，解决铁磁性材料的观测效果问题。本发明的优点在于利用新型样品台可以避免磁性样品损伤电镜物镜，同时大大提高实验效率，简化制样过程。另外，还能打破冷场电镜对铁磁性材料的限制，实现无差别观测，扩大冷场电镜的使用范围。 1

主权项

1.一种利用冷场电镜观测磁性材料的方法；其特征在于包括以下三个步骤：首先将试样切割成大小适中的块状，表面抛磨侵蚀之后进行消磁处理，获得预处理试样：

然后将预处理试样用样品台进行固定，长度大于等于槽间距长螺钉可以实现对多个样品的同时固定和观测；

最后通过适当增加工作距离，加速电压，电子束束斑直径的方法进行调试，并且在高倍下采用图片集成方式进行拍摄，得到铁磁性材料最大20万倍的清晰图像，实现和普通材料的无差别观测。

2.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征是：工作距离选取在10mm到12mm之间。

3.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征是：加速电压取10‑15之间。

4.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征是：束斑直径选取11‑12。

5.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征是：钢样需要提前抛磨成镜面，然后用4％的硝酸酒精侵蚀，进行预处理，根据钢样种类的不同，处理时间5‑‑‑15秒不等。

6.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征在于：具体观测步骤如下：

(1)根据样品台尺寸要求，切割钢样成高度不大于7mm的小块，并对样品观察面进行预处理：抛磨之后用4％的硝酸酒精侵蚀10‑30秒，并在光镜下确定侵蚀效果；

(2)用消磁机消去样品自身磁场；

(3)制备样品台：

样品台包括主体、样品槽、长螺钉、黄铜垫片、固定头；其中主体上有两个或多个样品槽，样品槽槽壁上有螺孔，螺孔内有能旋转进出的长螺钉，则一定尺寸范围内薄片到块状样品均能被固定牢固，且样品形状不限；

样品通过长螺钉的旋转固定在样品槽内，样品大小不同，螺钉拧进距离长短随之不同，但都能起到牢固固定的效果，实现成批量样品的可靠固定；金属样品直接接触连接，代替导电胶，确保更好的导电性，还能防止冷场扫描电镜的半漏磁物镜吸附样品，避免了物镜物理损坏的危险；

(4)预处理后的试样用长螺钉固定牢固，防止由于样品被物镜磁场吸附；

(5)将加速电压HT调至10‑15kv，束斑直径调至10‑12，工作距离调至10‑12进行观察，根据试样不同，参数在上述范围内微调，然后在快扫模式下调至图片清晰；

(6)拍摄采用Frame freeze模式下最慢扫速，如图像有毛刺现象，则切换至集成模式拍摄，保证最佳拍摄效果。