[发明专利]一种利用冷场扫描电镜观测磁性材料的方法

说明书

本发明提供了一种利用冷场电镜观测磁性材料的方法。该方法解决了冷场电镜不能观测铁磁性材料的技术问题。通过自行设计改装的设备，改经实验方法，能够实现铁磁性材料的固定和观测问题。包括两个方面：方面一，自行设计样品台，解决样品固定的问题；步骤二，通过对电镜观测条件和参数，以及拍摄方法的创新，解决铁磁性材料的观测效果问题。本发明的优点在于利用新型样品台可以避免磁性样品损伤电镜物镜，同时大大提高实验效率，简化制样过程。另外，还能打破冷场电镜对铁磁性材料的限制，实现无差别观测，扩大冷场电镜的使用范围。

技术领域

本发明涉及一种利用冷场电镜观测磁性材料的方法，是一种打破冷场扫描电镜对铁磁性材料限制，对铁磁性材料实现与普通材料无差别观测的方法。

背景技术

场发射扫描电子显微镜，作为电子显微镜发展历史上的第三代(按灯丝材质区分：第一代钨灯丝，第二代六硼化镧/六硼化铈，第三代场发射)，随纳米材料的研究热潮发展起来。与普通扫描电镜相比，其优势在于：采用高亮度场发射电子枪,其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，得极细而又具高电流密度和高单色性的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。从而获得高分辨率的高质量二次电子图像。

按照灯丝工作温度，场发射扫描电镜区分为冷场和热场两大类。冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。但由于其束流较弱且不稳定，大多数厂商，(包括日本电子，日立等)生产的冷场电镜均采用半漏磁试设计。即在物镜下方留一个环形缺口，让里面磁透镜的磁场通过缺口暴露出来，使被观测样品处于磁场中，目的在于可以加速样品表面能量微弱的二次电子，使其能被位于物镜上方的In-lense探头接收到，从而提升一般样品的图像质量。这一点也同时给它带来一定局限性：不适用于磁性材料观测(在电镜使用说明中一般会明文提到)。物镜下方强大的磁场极容易造成样品吸附，损伤物镜；同时样品自身磁场干扰出射的二次电子运行轨迹，图像质量差，已知文献中，尚未发现使用冷场扫描电镜拍摄到高清图片的先例。

解决铁磁性材料的观测问题，需要解决的问题有两个：一是解决样品固定问题，保证电镜自身不受损伤；二是改良实验技术，提高图像质量。

发明内容

本发明所要解决的关键技术问题是，在利用本人15年获取专利的创新型样品台首先解决铁磁性样品固定的问题以后，通过改良实验条件和参数，提高二次电子被In-lense探头接收的机率，从而大大改善图片质量和分辨率。同时，该方法通过三年多试行，被证实对电镜没有损伤和不良影响。

一种利用冷场电镜观测磁性材料的方法。其特征包括以下三个步骤：首先将试样切割成大小适中的块状，表面抛磨侵蚀之后进行消磁处理，获得预处理试样：

然后将预处理试样用样品台进行固定，长度大于等于槽间距长螺钉可以实现对多个样品的同时固定和观测；

最后通过适当增加工作距离，加速电压，电子束束斑直径的方法进行调试，并且在高倍下采用图片集成方式进行拍摄，得到铁磁性材料最大20万倍的清晰图像，实现和普通材料的无差别观测。

进一步地，工作距离一般选取在10mm到12mm之间，太近物镜磁场对样品作用太强，太远二次电子距离探头距离长，都不利于成像。

进一步地，加速电压取10-15之间，太低入射电子束能量不足，太高信噪比加大，图像噪点增多。

进一步地，束斑直径选取11-12，这是在保证入射电子能量的基础上，避免太大的束斑直径带来分辨率的降低。

进一步地，钢样需要提前抛磨成镜面，然后用4％的硝酸酒精侵蚀，进行预处理，根据钢样种类的不同，处理时间5---15秒不等。

本发明在保证样品固定效果，不对电镜造成损伤的前提下，一方面减小物镜磁场和铁磁性材料的互相作用，降低它对成像效果的不良影响。另一方面加大入射电子束的能量，使更多二次电子能够到达探头，达到提高图片质量的效果。