[发明专利]一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，包括以下步骤：（1）含氮酚醛树脂的制备；（2）互穿聚合物网络的制备；（3）互穿聚合物网络的碳化。本发明的优点是相比现有含氮碳纳米微球材料石墨化程度提高了，增大了比表面积，且具有明显的孔径分布，具有更加优良的容量性能、倍率性能和循环性能。

主权项

一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：含氮酚醛树脂的制备：将一定量的三聚氰胺和苯酚置于三口烧瓶中，向三口烧瓶中缓慢加入20‑25ml的NaOH溶液并持续搅拌；随后缓慢加入8‑15ml的甲醛水溶液，之后在60‑70 °C 下持续搅拌1‑3h；然后加入120‑160 ml的蒸馏水，在60‑70 °C温度下持续反应15‑20h得混合溶液A；随后调节混合溶液A的pH值至8‑10并转移至反应釜中，在130‑160 °C温度下保温9‑10 h后得产物B；最后，将产物B进行抽滤、有机溶剂清洗和干燥，得到互穿聚合物的第一网络（N‑PF）；互穿聚合物网络的制备：将步骤（1）中制得的互穿聚合物的第一网络（N‑PF）加入到适量的NMF溶剂中进行溶胀，随后以甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为互穿单体、2,2‑偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)作为交联剂加入到已溶胀的互穿聚合物的第一网络中混合后得混合溶液C；然后向混合溶液C通入惰性气体持续纯化0.5‑2 h，随后在80‑90 °C 下交联5‑7 h 形成互穿聚合物第二网络(N‑PF/PMMA‑IPN)，最后将互穿聚合物第二网络(N‑PF/PMMA‑IPN)在100‑120 °C 下干燥5‑8 h；互穿聚合物网络的碳化：将步骤（2）所得的互穿聚合物第二网络置于真空管式炉中，通入惰性气体，在惰性气氛的条件下升温至500‑800 °C并保温1‑3 h，随后降温，碳化后得到最终产物含氮碳纳米微球。