[发明专利]一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法

权利要求书

1.一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

含氮酚醛树脂的制备：将一定量的三聚氰胺和苯酚置于三口烧瓶中，向三口烧瓶中缓慢加入20-25ml的NaOH溶液并持续搅拌；随后缓慢加入8-15ml的甲醛水溶液，之后在60-70°C 下持续搅拌1-3h；然后加入120-160 ml的蒸馏水，在60-70 °C温度下持续反应15-20h得混合溶液A；随后调节混合溶液A的pH值至8-10并转移至反应釜中，在130-160 °C温度下保温9-10 h后得产物B；最后，将产物B进行抽滤、有机溶剂清洗和干燥，得到互穿聚合物的第一网络（N-PF）；

互穿聚合物网络的制备：将步骤（1）中制得的互穿聚合物的第一网络（N-PF）加入到适量的NMF溶剂中进行溶胀，随后以甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为互穿单体、2,2-偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)作为交联剂加入到已溶胀的互穿聚合物的第一网络中混合后得混合溶液C；然后向混合溶液C通入惰性气体持续纯化0.5-2 h，随后在80-90 °C 下交联5-7 h 形成互穿聚合物第二网络(N-PF/PMMA-IPN)，最后将互穿聚合物第二网络(N-PF/PMMA-IPN)在100-120 °C 下干燥5-8 h；

互穿聚合物网络的碳化：将步骤（2）所得的互穿聚合物第二网络置于真空管式炉中，通入惰性气体，在惰性气氛的条件下升温至500-800 °C并保温1-3 h，随后降温，碳化后得到最终产物含氮碳纳米微球。

2.根据权利要求1所述的一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，三聚氰胺的加入量为2-4g，所述苯酚的加入量为0.8-1.0g。

3.根据权利要求1所述的一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，NaOH溶液的浓度为0.05-1.5M。

4.根据权利要求1所述的一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，甲醛水溶液中甲醛的质量分数为30-40 wt%。

5.根据权利要求1所述的一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，反应釜空间利用率为70-80 %，反应釜的搅拌速率为120-300 r/min。

6.根据权利要求1所述的一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，清洗所用的有机溶剂为无水乙醇、丙酮、丁醇、四氯化碳中的任意一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，NMF溶剂的加入量为40-50ml，甲基丙烯酸甲酯（MMA）的加入量为25-30ml，2,2-偶氮二异丁腈(AIBN)的加入量为10-12g，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)的加入量为5-10ml。

8.根据权利要求1所述的一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）、步骤（2）中干燥的条件均为真空干燥，真空度为0～-100kPa。

9.根据权利要求1所述的一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，碳化升温的速度为2-4℃/min，降温的速度为2-3℃/min。

10.根据权利要求1所述的一种分级多孔的含氮碳纳米微球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）、步骤（3）中，惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或其中几种按任意比的混合。