[发明专利]一种石墨烯颗粒、其制备方法及其设备

摘要

本发明提供一种石墨烯颗粒、其制备方法及其设备，其中石墨烯颗粒的制备方法包括：将石墨烯粉体和含有粘合剂的极性溶剂均匀混合；和所得混合物过筛干燥。本发明还提供了一种石墨烯片的制备方法以及制备石墨烯颗粒的设备，包括：釜体、搅拌装置、粉末喷射装置、液体雾化装置，所述搅拌装置、粉末喷射装置、液体雾化装置均设置于所述釜体上并与所述釜体密闭连接。采用本发明公开的方法制备得到的石墨烯颗粒结构均一，密度约为1～2.0g/cm3。 1

主权项

1.一种石墨烯颗粒的制备方法，其特征在于，包括：

将石墨烯粉体和含有粘合剂的极性溶剂均匀混合；和

所得混合物过筛干燥。

2.根据权利要求1所述的石墨烯颗粒的制备方法，其特征在于，所述将石墨烯粉体和含有粘合剂的极性溶剂均匀混合的方法包括：

将石墨烯粉体设置成稳定的悬浮体系；和

向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的石墨烯颗粒的制备方法，其特征在于，所述含有粘合剂的极性溶剂中粘合剂含量为1～5vol％，优选1.2～4.5vol％；

和/或，所述含有粘合剂的极性溶剂中的极性溶剂选自乙醇、水、甲醇、正丁醇、NMP、DMF或丙酮中的至少一种；

和/或，所述含有粘合剂的极性溶剂中的粘合剂选自环氧树脂类粘合剂、聚氨酯类粘合剂、有机硅类粘合剂、聚丙烯酸酯类粘合剂、聚甲基丙烯酸酯类粘合剂或PVP中的至少一种；

和/或，所述石墨烯为导电型石墨烯；

和/或，所述石墨烯的比表面积BET≥450m²/g；

和/或，所述石墨烯的粒径D50≤27μm；

和/或，所述石墨烯的氧含量Owt％≤1wt％。

4.根据权利要求1或2所述的石墨烯颗粒的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉体、含有粘合剂的极性溶剂的用量关系为质量比1:1000～1:10，优选为1:700～1:50。

5.根据权利要求2所述的石墨烯颗粒的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉体的悬浮体系的密度1g/m³～100g/m³，优选1.5g/m³～50g/m³；和/或，所述石墨烯粉体的悬浮体系的压强0.0MPa～0.3MPa，优选0.03MPa～0.2MPa。

6.根据权利要求2所述的石墨烯颗粒的制备方法，其特征在于，所述向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的步骤中，所述雾化的含有粘合剂的极性溶剂以1～10ml/min喷射于石墨烯粉体悬浮体系中；

和/或，所述向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的步骤中，采用由石墨烯粉体的悬浮体系的上部、中部或下部中的至少一处进行喷射。

7.根据权利要求2所述的石墨烯颗粒的制备方法，其特征在于，所述将石墨烯粉体设置成稳定的悬浮体系采用真空密闭空间通过搅拌完成，优选地，所述搅拌转速为100～3000r/min，优选200～2500r/min；

进一步优选地，所述真空密闭空间采用反应釜装置形成；

进一步优选地，执行将石墨烯粉体设置成稳定的悬浮体系的过程中，保持体系温度为30～100℃，优选为35～80℃；

和/或，执行向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的过程中，保持体系的温度为30～100℃，优选为35～80℃；

和/或，执行向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的过程中，对体系进行搅拌，所述搅拌转速为100～3000r/min，优选200～2500r/min；

和/或，所述所得混合物过筛干燥采用20～50目的筛网进行过筛；

和/或，所述所得混合物过筛干燥采用在70℃‑90℃条件下干燥。

8.一种石墨烯颗粒，其特征在于，包括：石墨烯和粘合剂，其中所述石墨烯和粘合剂的质量比为1:1～1:0.1；

和/或，所述石墨烯颗粒的粒径为30～50目和/或密度为1～2.0g/cm³；

和/或，所述石墨烯的比表面积BET≥450m²/g；

和/或，所述石墨烯的粒径D50≤27μm；

和/或，所述石墨烯的氧含量Owt％≤1wt％。

9.根据权利要求8所述的石墨烯颗粒，参照权利要求1‑7中任一项所述的方法制备而成。

10.一种石墨烯片的制备方法，其特征在于，包括：

将权利要求8或9所述的石墨烯颗粒从螺杆挤出设备中挤出，即可；

其中所述螺杆挤出设备的挤出速度为60～120r/min，挤出温度为180～240℃；优选地，所述挤出速度为80～100r/min，挤出温度为185～230℃。

11.一种制备石墨烯颗粒的设备，包括：釜体、搅拌装置、粉末喷射装置、液体雾化装置，所述搅拌装置、粉末喷射装置、液体雾化装置均设置于所述釜体上并与所述釜体密闭连接；其中，

所述粉末喷射装置用于向釜体腔室内喷射石墨烯粉末；

所述液体雾化装置用于向釜体腔室内喷射含有粘合剂的极性溶剂；

所述搅拌装置用于对釜体腔室内物料进行搅拌。

12.根据权利要求11所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述搅拌装置包括设置于釜体外部的电机、与电机连接并伸入釜体腔室内的转轴、及设置于转轴上的搅拌浆；

和/或，所述液体雾化装置的喷嘴由釜体顶部伸入釜体腔室，优选地，所述釜体至少设置一个液体雾化装置的喷嘴；

和/或，所述粉末喷射装置的喷嘴由釜体的上部位置伸入釜体腔室，所述釜体至少设置一个粉末喷射装置的喷嘴；

优选地，所述液体雾化装置的喷嘴为锥形实心喷嘴或锥形空心喷嘴中的至少一种。

13.根据权利要求11所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述设备还包括温控装置，所述温控装置包括测温仪及蒸汽加热壁，其中，

所述测温仪用于测量釜体腔室温度；

所述蒸汽加热壁设置于釜体外部并包裹在釜体表面，所述蒸汽加热壁包括蒸汽进口、冷凝水出口、及可连通蒸汽进口和冷凝水出口的通道。

14.根据权利要求11所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述釜体底部上设置有气流阀和出料口，所述气流阀用于调控所述釜体腔室内的气压和/或形成气流循环。