[发明专利]一种具有还原响应的羧基修饰的介孔二氧化硅纳米粒的制备及其用途

摘要

本发明公开了一种具有还原响应的羧基修饰的介孔二氧化硅纳米粒的制备及其用途，属于医药技术领域。本发明的制备方法包括如下制备步骤1)制备巯基修饰的介孔二氧化硅纳米粒的乙醇溶液；2)制备二硫键氨基修饰的介孔二氧化硅纳米粒；3)制备二硫键羧基修饰的介孔二氧化硅纳米粒。本发明采用直接将二硫键主要修饰在孔外的方式，制备得到的羧基修饰的介孔二氧化硅纳米粒不但不会减小载药量，能有效控制药物释放，可在药物载体等技术领域中得到应用。

主权项

一种具有还原响应的羧基修饰的介孔二氧化硅纳米粒的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：1)制备巯基修饰的介孔二氧化硅纳米粒的乙醇溶液；2)制备二硫键氨基修饰的介孔二氧化硅纳米粒，包括如下步骤：2.1)制备二硫键氨基修饰的吡啶：取2,2’‑二硫二吡啶超声分散至甲醇中，再在搅拌状态下加入醋酸形成无色透明溶液；取半胱胺盐酸盐溶解到甲醇中形成半胱胺盐酸盐溶液，再将半胱胺盐酸盐溶液滴加到所述无色透明溶液中，溶液立即变成黄绿色，室温反应一段时间后，除去甲醇得到黄色油状物，所述黄色油状物经纯化处理，得到二硫键氨基修饰的吡啶白色颗粒物，干燥备用；2.2)制备二硫键氨基修饰的介孔二氧化硅纳米粒：取步骤1)制备得到的所述巯基修饰的介孔二氧化硅纳米粒的乙醇溶液进行超声分散，得到分散均匀的巯基修饰的介孔二氧化硅纳米粒溶液，取等质量的步骤2.1)制备得到的所述二硫键氨基修饰的吡啶超声分散至乙醇中得到分散均匀的二硫键氨基修饰的吡啶溶液，再在室温搅拌下，将二硫键氨基修饰的吡啶溶液滴加至巯基修饰的介孔二氧化硅纳米粒溶液中，溶液逐渐变成黄色，室温搅拌24～36h，离心分离、乙醇洗涤再分散至乙醇中得到二硫键氨基修饰的介孔二氧化硅纳米粒的乙醇溶液；3)制备二硫键羧基修饰的介孔二氧化硅纳米粒：取步骤2.2)制备的所述二硫键氨基修饰的介孔二氧化硅纳米粒的乙醇溶液，经离心处理后，再超声分散至有机溶剂中，待分散均匀后，加入碱将溶液的pH调至9～10；取酸酐溶解至有机溶剂中得到酸酐溶液；再在搅拌状态下，将酸酐溶液滴加到pH为9～10的溶液中，控制反应温度为25～55℃，反应24h，再经离心、乙醇洗涤后，分散至乙醇中，即制备得到pH为5～6的二硫键羧基修饰的介孔二氧化硅纳米粒的乙醇溶液。