[发明专利]一种3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯方法在审
申请号: | 201711247634.7 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108003110A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 王彬;李亚南;周彦水;陈涛;常佩;胡建建 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D271/08 | 分类号: | C07D271/08 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱的提纯方法,包括以下步骤:在温度20℃~30℃搅拌下,将3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱粗品完全溶解于乙酸乙酯中,得到饱和溶液A,然后将正己烷以20mL/s~100mL/s速度倒入饱和溶液A中,在300r/min搅拌30min~60min,过滤,收集滤液,所得滤饼经水洗和干燥步骤,得到3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱,其中3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱粗品、乙酸乙酯和正己烷的质量比为1:5~6:30~80,本发明主要用于制备3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱的提纯。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 氧化 提纯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯方法,包括以下步骤:在温度20℃~30℃搅拌下,将3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品完全溶解于乙酸乙酯中,得到饱和溶液A,然后将正己烷以20mL/s~100mL/s速度加入饱和溶液A中,在300r/min搅拌30min~60min,过滤,收集滤液,所得滤饼经水洗和干燥步骤,得到3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱,其中3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品、乙酸乙酯和正己烷的质量比为1:5~6:30~80。
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