[发明专利]一种利用过硫酸氢盐及磁性碘氧化铋可见光催化去除水中抗生素的方法在审

专利信息
申请号: 201711245269.6 申请日: 2017-12-01
公开(公告)号: CN107935102A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 张永丽;刘杨;郭洪光 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C02F1/30 分类号: C02F1/30;B01J23/843;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
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地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 一种利用过硫酸氢盐及磁性碘氧化铋可见光催化去除水中抗生素的方法,它涉及一种去除水中残留抗生素的方法。本发明的目的是要解决现有去除水中抗生素的方法成本高,去除效果差和工艺复杂等缺陷问题。方法一、将过硫酸氢盐与含有抗生素的预处理水混合;二、调节反应pH值;三、制备磁性碘氧化铋;四、投加磁性碘氧化铋并采用可见光照射混合溶液;五、采用外磁场分离磁性碘氧化铋,即完成一种利用过硫酸氢盐及磁性碘氧化铋可见光催化去除水中抗生素的方法。使用本发明的方法去除水中抗生素效率达到75%~95%。本发明可以去除水中残余抗生素。
搜索关键词: 一种 利用 硫酸 磁性 氧化 可见 光催化 去除 水中 抗生素 方法
【主权项】:
一种利用过硫酸氢盐及磁性碘氧化铋可见光催化去除水中抗生素的方法,其特征在于一种利用过硫酸氢盐及磁性碘氧化铋可见光催化去除水中抗生素的方法是按以下步骤完成的:一、将过硫酸氢盐与含有抗生素的预处理水混合,再在室温下和搅拌速度为160 r/min~250 r/min的条件下搅拌20 min~45 min,得到过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液;步骤一中所述的过硫酸氢盐为过硫酸氢钾、过硫酸氢铵、过硫酸氢钠和过硫酸氢钙中的一种或其中几种的混合物;步骤一中所述的预处理水中抗生素的浓度为0.01~100 mg/L:步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理的水的质量比为1:(1000~10000);二、调节反应pH值,在搅拌速度为150 r/min~200 r/min 的条件下使用0.1 mol/L~100 mol/L 的高氯酸和0.1mol/L~100mol/L 的氢氧化钠溶液将过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液的pH 值调节至6.5~7.5,得到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液;三、制备磁性碘氧化铋:①、将Fe3O4加入到质量分数为97%~99%乙二醇中,强烈磁力搅拌10 min,再使用超声波震荡仪震荡分散30 min,得到Fe3O4和乙二醇的混合溶液;步骤三①中所述的Fe3O4的质量与质量分数为97%~99%的乙二醇溶液的体积比为(0.001g~10g):1 mL;②、将硝酸铋和无水乙醇的混合溶液、碘化钾水溶液依次加入到Fe3O4和乙二醇的混合溶液中,磁力搅拌60 min后,得到混合悬浊液;步骤三②中所述的硝酸铋和无水乙醇的混合溶液中硝酸铋的浓度为0.01~10 mol/L;步骤三②中所述的硝酸铋和无水乙醇的混合溶液与Fe3O4和乙二醇的混合溶液的体积比为(0.1~100):1;步骤三②中所述的碘化钾水溶液中碘化钾的浓度为0.01~10 mol/L;步骤三②中所述的碘化钾水溶液与Fe3O4和乙二醇的混合溶液的体积比为(0.1~100):1;③、使用0.1 mol/L~100 mol/L 的高氯酸和0.1 mol/L~100 mol/L 的氢氧化钠溶液将混合悬浊液调节为特定pH值,再将混合悬浊液加入到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中,再将不锈钢高压反应釜密封,将密封后的不锈钢高压反应釜在120℃~200℃下反应12 h~48 h,得到磁性碘氧化铋悬浊液;步骤③中所述的混合悬浊液特定pH值为pH 1.0~7.0;④、将步骤③中得到的磁性碘氧化铋悬浊液在离心速度为6500 r/min~8000 r/min下进行离心分离10 min~30 min,得到离心后的沉淀物质;分别采用去离子水和无水乙醇清洗离心后的沉淀物质各5次~10次,再在温度为‑18 ℃~80 ℃下干燥6h~24h,得到黄褐色固体即为磁性碘氧化铋;四、投加磁性碘氧化铋并采用可见光照射混合溶液;将磁性碘氧化铋投加到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液中,再使用可见光源照射混合溶液,反应时间10 min~240 min,得到含有磁性碘氧化铋的水;步骤四中所述的磁性碘氧化铋的投加量为1 mg/L~200 mg/L;步骤四中所述的可见光光源功率为10 W~1000 W;五、采用外磁场分离磁性碘氧化铋:采用外磁场对含有磁性碘氧化铋的水进行分离,回收磁性碘氧化铋,再使用孔径为0.45μm的玻璃纤维膜对回收的磁性碘氧化铋进行过滤,再分别使用去离子水和无水乙醇对过滤后的磁性碘氧化铋分别各清洗5次~10次,再在温度为50℃~75℃下真空干燥12h~48h,得到再生后的磁性碘氧化铋和去除水中抗生素的水。
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