[发明专利]一种利用过硫酸氢盐及磁性碘氧化铋可见光催化去除水中抗生素的方法在审

专利信息
申请号: 201711245269.6 申请日: 2017-12-01
公开(公告)号: CN107935102A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 张永丽;刘杨;郭洪光 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C02F1/30 分类号: C02F1/30;B01J23/843;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
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地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 硫酸 磁性 氧化 可见 光催化 去除 水中 抗生素 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种去除水中抗生素的方法。

背景技术

随着社会工业化进程的加快,具有抗生素效应的化合物作为洗涤剂、润滑油添加剂、增塑剂等的主要成分广泛应用于纺织、清洗、农药乳化等领域,而医院废水、污水处理厂及工厂污水等的随意排放,导致自然水体中环境抗生素含量逐年增加,对环境水质安全构成很大的威胁。

目前国内外去除水环境中的抗生素常用的方法包括生物法、物化法、电化学法及薄膜过滤法。由于抗生素对生物的毒性作用,使得未经特殊驯化的微生物对其去除作用十分有限;电化学法由于对低浓度污染物单位处理成本较高,难以大规模使用;膜技术虽被广泛应用于环境水处理,然而较高的膜组件设备和运行成本使其难以在大规模去除特定有机污染物中发挥作用;物化法中的光催化氧化法由于反应速率快、去除效率高、成本可控而在水处理中得到了广泛应用,然而该方法存在的催化剂难以回收、再生成本及能耗过高的问题,使其在应用研究中仍具有一定局限性。

发明内容

本发明的目的是要解决现有去除水中特征抗生素困难、处理效率低的问题,提供一种利用过硫酸氢盐及磁性碘氧化铋可见光催化去除水中抗生素的方法。

一种利用过硫酸氢盐及磁性碘氧化铋可见光催化去除水中抗生素的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、将过硫酸氢盐与含有抗生素的预处理水混合,再在室温下和搅拌速度为160 r/min~250 r/min的条件下搅拌20 min~45 min,得到过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液;

步骤一中所述的过硫酸氢盐为过硫酸氢钾、过硫酸氢铵、过硫酸氢钠和过硫酸氢钙中的一种或其中几种的混合物;

步骤一中所述的预处理水中抗生素的浓度为0.01~100 mg/L:

步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理的水的质量比为1:(1000~10000);

二、调节反应pH值,在搅拌速度为150 r/min~200 r/min 的条件下使用0.1 mol/L~100 mol/L 的高氯酸和0.1mol/L~100mol/L 的氢氧化钠溶液将过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液的pH 值调节至6.5~7.5,得到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液;

三、制备磁性碘氧化铋:

①、将Fe3O4加入到质量分数为97%~99%乙二醇中,强烈磁力搅拌10 min,再使用超声波震荡仪震荡分散30 min,得到Fe3O4和乙二醇的混合溶液;

步骤三①中所述的Fe3O4的质量与质量分数为97%~99%的乙二醇溶液的体积比为(0.001g~10g):1 mL;

②、将硝酸铋和无水乙醇的混合溶液、碘化钾水溶液依次加入到Fe3O4和乙二醇的混合溶液中,磁力搅拌60min后,得到混合悬浊液;

步骤三②中所述的硝酸铋和无水乙醇的混合溶液中硝酸铋的浓度为0.01~10 mol/L;

步骤三②中所述的硝酸铋和无水乙醇的混合溶液与Fe3O4和乙二醇的混合溶液的体积比为(0.1~100):1;

步骤三②中所述的碘化钾水溶液中碘化钾的浓度为0.01~10 mol/L;

步骤三②中所述的碘化钾水溶液与Fe3O4和乙二醇的混合溶液的体积比为(0.1~100):1;

③、使用0.1 mol/L~100 mol/L 的高氯酸和0.1 mol/L~100 mol/L 的氢氧化钠溶液将混合悬浊液调节为特定pH值,再将混合悬浊液加入到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中,再将不锈钢高压反应釜密封,将密封后的不锈钢高压反应釜在120℃~200℃下反应12h~48h,得到磁性碘氧化铋悬浊液;

步骤③中所述的混合悬浊液特定pH值为pH 1.0~7.0;

④、将步骤③中得到的磁性碘氧化铋悬浊液在离心速度为6500 r/min~8000 r/min下进行离心分离10 min~30 min,得到离心后的沉淀物质;分别采用去离子水和无水乙醇清洗离心后的沉淀物质各5次~10次,再在温度为-18 ℃~80 ℃下干燥6h~24h,得到黄褐色固体即为磁性碘氧化铋;

四、投加磁性碘氧化铋并采用可见光照射混合溶液;

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