[发明专利]呫吨醇的制备方法

摘要

本发明呫吨醇的制备方法涉及化工领域，具体涉及呫吨醇的制备方法，包括以下步骤在500mL三口烧瓶中加入31．3 g邻氯苯甲酸、37.6g苯酚、5.53g碳酸钾、16.2mL吡啶、2g铜粉、2g碘化亚铜、200mL水，机械搅拌，回流2 h，冷却至室温，加入稀盐酸使反应液成酸性，滤出固体，用水洗涤，溶于10％氢氧化钠水溶液中，加入乙酸和水的混合液中析出固体，所得固体用乙醇和水的混合液重结晶，得白色结晶邻苯氧基苯甲酸36.4g；在150mL三口烧瓶中加入20 g邻苯氧基苯甲酸、80mL四氢呋喃，机械搅拌，冷却至0℃，滴加23mL催化剂，温度维持在0℃，滴加完毕后，加热至回流30 min，冷却至室温，向反应液中加入冰水，本发明工艺流程简单，操作安全，降低生产成本，且反应过程中避免了对环境的污染，同时也提高产品质量。

主权项

一种呫吨醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，邻苯氧基苯甲酸的合成，在500mL三口烧瓶中加入31．3 g邻氯苯甲酸、37.6g苯酚、5.53g碳酸钾、16.2mL吡啶、2g铜粉、2g碘化亚铜、200mL水，机械搅拌，回流2 h，冷却至室温，加入稀盐酸使反应液成酸性，滤出固体，用水洗涤，溶于10％氢氧化钠水溶液中，加入乙酸和水的混合液中析出固体，所得固体用乙醇和水的混合液重结晶，得白色结晶邻苯氧基苯甲酸36.4g；第二步，咕吨酮的合成，在150mL三口烧瓶中加入20 g邻苯氧基苯甲酸、80mL四氢呋喃，机械搅拌，冷却至0℃，滴加23mL催化剂，温度维持在0℃，滴加完毕后，加热至回流30 min，冷却至室温，向反应液中加入冰水，用二氯甲烷萃取．旋蒸出溶剂，析出固体，用乙醇和水的混合液重结晶，得白色结晶呫吨酮17.6g；第三步，呫吨醇的合成，在150mL三口烧瓶中加入10g咕吨酮、15g氢氧化钠、10g锌粉、105mL乙醇，加热至回流2 h，冷却至室温，滤除锌粉，所得液体加入500mL冰冷的饱和氯化钠溶液，有白色固体析出，用稀盐酸调至中性，滤出固体，40℃真空干燥，得到白色固体呫吨醇9.5g。