[发明专利]1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体的制备方法在审
申请号: | 201711190354.7 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107641104A | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 方金法;陈辉;王存江;刘振宇 | 申请(专利权)人: | 林州市科能材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司41111 | 代理人: | 陈勇 |
地址: | 456550 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明属于离子液体制备技术领域,涉及一种1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体的制备方法,包括以下步骤先向密封反应釜内加入N‑甲基咪唑,再对密封反应釜交替进行抽真空、充氮气、抽真空,重复2~3次,使密封反应釜内压力为负压;向密封反应釜内加入氯乙烷,搅拌,先向水浴夹层中通入水温为60℃的热水,3h后改为向水浴夹层中通入水温为75℃的热水,密封反应釜内压力控制在5MPa以下,反应24h;反应结束后,泄压,向密封反应釜内注入乙酸乙酯,降温至室温,离心,得到1‑乙基‑3甲基咪唑氯盐离子液体,立即放入铝箔袋,封口保存。本发明的制备方法有效避免了反应釜内空气的影响,提高了产率及产品的纯度,保障了安全生产。 | ||
搜索关键词: | 乙基 甲基 咪唑 离子 液体 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:先向密封反应釜内加入N‑甲基咪唑,再对密封反应釜交替进行抽真空、充氮气、抽真空,重复2~3次,使密封反应釜内压力为负压;所述密封反应釜外侧设置有水浴夹层;步骤2:向密封反应釜内加入氯乙烷,搅拌,先向水浴夹层中通入水温为60℃的热水,3h后改为向水浴夹层中通入水温为75℃的热水,密封反应釜内压力控制在5MPa以下,反应24h;所述N‑甲基咪唑与氯乙烷的质量比为1:1;步骤3:反应结束后,泄压,向密封反应釜内注入乙酸乙酯,缓慢降温至室温,转移到离心机在500r/min离心5~10min,得到1‑乙基‑3甲基咪唑氯盐离子液体,立即放入铝箔袋,封口保存。
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