[发明专利]1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于离子液体制备技术领域，涉及一种1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的制备方法。

背景技术

在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体、简称离子液体。根据有机阳离子的不同可将离子液体分为四类，分别是咪唑盐类、吡啶盐类、季铵盐类和季磷盐类。

1-乙基-3-甲基咪唑氯盐（1-Ethyl-3-methylimidazolium Chloride）是一种咪唑盐，外观为白色或淡黄色固体，其结构式如下：，易溶于水、二氯甲烷、乙醇、乙腈等，不溶于乙酸乙酯、乙醚及烷烃等，主要应用在溶解纤维素、电解液添加剂等。

1-乙基-3-甲基咪唑氯盐一般由N-烷基咪唑与烷基盐或卤代烃在合适的溶剂中反应直接一步合成得到。但是一般是直接加料加温加压反应，或者通一次惰性气体进行保护生产，这样由于反应釜内空气的存在，就会导致物料氧化发黄、温度不稳，所得产品水分偏高、纯度偏低，不符合使用要求。另外，反应釜是采用油浴加热升温，容易使釜内温度不易控制而产生飞温现象，致使物料温度过高、釜内压力过高，进而影响产品品质或带来产生不安全因素。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的制备方法，有效避免了反应釜内空气的影响，提高了产率及产品的纯度，保障了安全生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：先向密封反应釜内加入N-甲基咪唑，再对密封反应釜交替进行抽真空、充氮气、抽真空，重复2~3次，使密封反应釜内压力为负压；所述密封反应釜外侧设置有水浴夹层；

步骤2：向密封反应釜内加入氯乙烷，搅拌，先向水浴夹层中通入水温为60℃的热水，3h后改为向水浴夹层中通入水温为75℃的热水，密封反应釜内压力控制在5MPa以下，反应24h；所述N-甲基咪唑与氯乙烷的质量比为1：1；

步骤3：反应结束后，泄压，向密封反应釜内注入乙酸乙酯，缓慢降温至室温，转移到离心机在500r/min离心5~10min，得到1-乙基-3甲基咪唑氯盐离子液体，立即放入铝箔袋，封口保存。

进一步地，向步骤2中所述水浴夹层中通入冷水使密封反应釜内温度不超过80℃。

进一步地，步骤3中所述离心的同时用乙酸乙酯洗涤1-乙基-3甲基咪唑氯盐离子液体。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

1.本发明的制备方法在加入原料氯乙烷之前，对密封反应釜交替进行抽真空、充氮气、抽真空，将反应釜内空气除尽，再加入原料气体，从而有效避免了反应釜内空气的影响，提高了产率及产品的纯度。

2.本发明将现有技术中的油浴加热改成了水浴加热，水浴加热温度使釜内温度容易控制，若反应釜内发生飞温现象，也可通过向水浴夹层通入冷水或暂停通热水的方法快速给反应釜降温，另外，反应过程中的最大压力降低到5MPa以下，提高了安全系数，保障了安全生产。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。

实施例1

一种1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：先向密封反应釜内加入15kg的N-甲基咪唑，再对密封反应釜交替进行抽真空、充氮气、抽真空，重复2~3次，抽真空时使密封反应釜内压力达到-0.08MPa以下，充氮气时使密封反应釜内压力为0MPa，最后一次抽真空时使密封反应釜内压力为负压；所述密封反应釜外侧设置有水浴夹层。

步骤2：向密封反应釜内加入15kg氯乙烷，开始搅拌，先向水浴夹层中通入水温为60℃的热水，3h后改为向水浴夹层中通入水温为75℃的热水。若密封反应釜内温度上升过快，可暂停通热水或向水浴夹层中通入冷水降温，使密封反应釜内温度不超过80℃，密封反应釜内压力控制在3.6MPa，反应24h。

步骤3：反应结束后，泄压，向密封反应釜内注入12kg乙酸乙酯，缓慢降温至室温，转移到离心机在500r/min离心5~10min，离心的同时用5kg乙酸乙酯洗涤1-乙基-3甲基咪唑氯盐离子液体，最终得到1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，立即放入铝箔袋，封口保存。

所得1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的产率为90.4%，产品纯度达到99%以上。