[发明专利]一种磷化溶胶阻燃聚氨酯材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种磷化溶胶阻燃聚氨酯材料及其制备方法，本发明的磷酸酯与二氧化锆溶胶中的磷酸酯在燃烧时可以通过脱水催化成碳，对碳层下面的材料起到隔热、隔氧的作用，阻碍碳层下的材料进一步热分解，具有很好的气相阻燃作用，提高了成品的阻燃性能，通过本发明的制备方法，解决传统无机阻燃添加剂容易在聚氨酯基体中形成团聚，严重影响了聚氨酯材料的稳定性的问题。

主权项

一种磷化溶胶阻燃聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取乌洛托品、氧氯化锆混合，加入到混合料重量80‑100倍的去离子水中，升高温度为50‑68℃，保温搅拌10‑20分钟，得水分散液；(2)取醋酸锌、氯化亚锡混合，加入到混合料重量170‑200倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到80‑85℃的恒温水浴中，加入上述水分散液，保温搅拌70‑100分钟，滴加1‑2mol/l的氨水，调节pH为11‑12，保温搅拌5‑6小时，出料，离心，将沉淀水洗，真空40‑50℃下干燥1‑2小时，得羟基填料；(3)取蓖麻油酸钙，加入到其重量30‑40倍的、80‑86％的乙醇溶液中，搅拌均匀；(4)取上述羟基填料，与无水氯化铝混合，升高温度为108‑110℃，滴加三氯氧磷，滴加完毕后降低温度为50‑56℃，加入上述蓖麻油酸钙的乙醇水溶液，保温搅拌1‑2小时，得羟基磷化分散液；(5)取上述羟基磷化分散液，在其中滴加浓度为95‑98％的盐酸溶液，在30‑35℃下保温搅拌2‑3小时，过滤，将沉淀水洗，真空60‑70℃下干燥1‑2小时，冷却，得磷化酯溶胶；(6)取聚丙二醇ppg2000，在108‑110℃下真空脱水2‑3小时，降低温度至55‑60℃，保温备用，得预处理聚丙二醇ppg2000；(7)取上述磷化酯溶胶、与2,4‑甲苯二异氰酸酯混合，在55‑60℃下保温搅拌20‑30分钟，加入上述预处理聚丙二醇ppg2000，送入到反应釜中，通入氮气，加入二月桂酸二丁基锡，升高温度为76‑85℃，保温反应4‑6小时，冷却出料，得磷化聚氨酯预聚体；(8)取上述磷化聚氨酯预聚体，与固化剂混合，在80‑90℃下固化10‑13小时，冷却至常温，得磷化聚氨酯材料；所述的乌洛托品、氧氯化锆、醋酸锌、氯化亚锡、蓖麻油酸钙、无水氯化铝、三氯氧磷、浓度为10‑15％的盐酸溶液、聚丙二醇ppg2000、2,4‑甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、固化剂的重量比为2‑3：17‑20：3‑4：5‑7：0.8‑1：1‑3：10‑14∶3‑5：100‑110：90‑100：3‑5：8‑20。