[发明专利]一种磷化溶胶阻燃聚氨酯材料及其制备方法在审
申请号: | 201711182964.2 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107880241A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 刘美君 | 申请(专利权)人: | 清远初曲智能科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/48 | 分类号: | C08G18/48;C08G18/76;C08G18/32;C08G18/66;C08G18/10;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/22;C08K5/098 |
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地址: | 511500 广东省清远市高新技术产业开发区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷化 溶胶 阻燃 聚氨酯 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷化溶胶阻燃聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取乌洛托品、氧氯化锆混合,加入到混合料重量80-100倍的去离子水中,升高温度为50-68℃,保温搅拌10-20分钟,得水分散液;
(2)取醋酸锌、氯化亚锡混合,加入到混合料重量170-200倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到80-85℃的恒温水浴中,加入上述水分散液,保温搅拌70-100分钟,滴加1-2mol/l的氨水,调节pH为11-12,保温搅拌5-6小时,出料,离心,将沉淀水洗,真空40-50℃下干燥1-2小时,得羟基填料;
(3)取蓖麻油酸钙,加入到其重量30-40倍的、80-86%的乙醇溶液中,搅拌均匀;
(4)取上述羟基填料,与无水氯化铝混合,升高温度为108-110℃,滴加三氯氧磷,滴加完毕后降低温度为50-56℃,加入上述蓖麻油酸钙的乙醇水溶液,保温搅拌1-2小时,得羟基磷化分散液;
(5)取上述羟基磷化分散液,在其中滴加浓度为95-98%的盐酸溶液,在30-35℃下保温搅拌2-3小时,过滤,将沉淀水洗,真空60-70℃下干燥1-2小时,冷却,得磷化酯溶胶;
(6)取聚丙二醇ppg2000,在108-110℃下真空脱水2-3小时,降低温度至55-60℃,保温备用,得预处理聚丙二醇ppg2000;
(7)取上述磷化酯溶胶、与2,4-甲苯二异氰酸酯混合,在55-60℃下保温搅拌20-30分钟,加入上述预处理聚丙二醇ppg2000,送入到反应釜中,通入氮气,加入二月桂酸二丁基锡,升高温度为76-85℃,保温反应4-6小时,冷却出料,得磷化聚氨酯预聚体;
(8)取上述磷化聚氨酯预聚体,与固化剂混合,在80-90℃下固化10-13小时,冷却至常温,得磷化聚氨酯材料;
所述的乌洛托品、氧氯化锆、醋酸锌、氯化亚锡、蓖麻油酸钙、无水氯化铝、三氯氧磷、浓度为10-15%的盐酸溶液、聚丙二醇ppg2000、2,4-甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、固化剂的重量比为2-3:17-20:3-4:5-7:0.8-1:1-3:10-14∶3-5:100-110:90-100:3-5:8-20。
2.根据权利要求1所述的一种磷化溶胶阻燃聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,所述的固化剂为三羟甲基丙烷。
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