[发明专利]一种制备钴基氧化物超薄纳米片的方法

摘要

本发明涉及一种制备钴基氧化物超薄纳米片的方法，属于纳米材料制备技术领域。本方法在低温液相搅拌条件下即可制得有机前驱体，再通过严格控制煅烧温度、煅烧时间煅烧气氛，即可制得钴基氧化物超薄纳米片，惰性气氛中煅烧可得到氧化亚钴纳米片。同时将本方法中的一部分钴盐代替为乙酸镍，乙酸锰，均可以得到具有尖晶石结构的超薄钴基氧化物纳米片。本发明方法可以直接在室温下合成前驱体，快捷高效，煅烧步骤简单省时。本方法制备的钴基氧化物纳米片结晶性良好，厚度分布均匀。本方法使用的原料成本低廉、易于获得、且对环境污染较小，反应条件温和且易于控制，反应溶剂可直接回收再利用，因而易于实现工业化生产。

主权项

1.一种制备钴基氧化物超薄纳米片的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)制备超薄钴基氧化物前驱体，包括以下步骤：(1‑1)将低碳醇缓慢预热至30～60℃，向温热的醇中加入质量为所用低碳醇质量分数0.8％～1.5％的四水合乙酸钴或水合乙酸盐混合物，再加入质量为低碳醇质量分数0.01％～0.25％的乙酸钠作为反应添加剂，剧烈搅拌至全部溶解，得到粉红色溶液，其中所述的低碳醇为乙醇、正丙醇或正丁醇，所述的水合乙酸盐混合物为四水乙酸钴、四水乙酸镍和四水乙酸锰的混合物，四水乙酸钴、四水乙酸镍和四水乙酸锰混合的摩尔比为：2:x:1‑x，0≤x≤1；(1‑2)继续恒温剧烈搅拌0.5～3小时，缓慢降温至室温，得到粉红色悬浊液，将粉红色悬浊液离心分离，用醇多次洗涤离心分离得到的固体，在固体中加入固体质量20～50倍的去离子水，剧烈搅拌、震荡，得到超薄钴基氧化物前驱体溶胶；(1‑3)将上述步骤(1‑2)的超薄钴基氧化物前驱体溶胶加热至40～60℃，保温30分钟，然后采用超速离心机进行离心分离，用液氮急速冷冻离心分离得到的固体，并在真空冷冻干燥机中干燥20～30小时，得到超薄钴基氧化物前驱体；(2)对上述步骤(1)制备的超薄钴基氧化物前驱体进行粉碎，研磨，过500目筛，高温炉在空气或氮气下，预热至270～420℃，温度稳定后，将前驱体放入高温炉保温3～15分钟，冷却至室温，得到钴基氧化物超薄纳米片。