[发明专利]一种制备钴基氧化物超薄纳米片的方法有效
申请号: | 201711156450.X | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN107902702B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 刘向峰;高睿;黄淇;曾子建;胡中波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大学 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗文群 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氧化物 超薄 纳米 方法 | ||
1.一种制备钴基氧化物超薄纳米片的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)制备超薄钴基氧化物前驱体,包括以下步骤:
(1-1)将低碳醇缓慢预热至30~60℃,向温热的醇中加入质量为所用低碳醇质量分数0.8%~1.5%的四水合乙酸钴或水合乙酸盐混合物,再加入质量为低碳醇质量分数0.01%~0.25%的乙酸钠作为反应添加剂,剧烈搅拌至全部溶解,得到粉红色溶液,其中所述的低碳醇为乙醇、正丙醇或正丁醇,所述的水合乙酸盐混合物为四水乙酸钴、四水乙酸镍和四水乙酸锰的混合物,四水乙酸钴、四水乙酸镍和四水乙酸锰混合的摩尔比为:2:x:1-x,0≤x≤1;
(1-2)继续恒温剧烈搅拌0.5~3小时,缓慢降温至室温,得到粉红色悬浊液,将粉红色悬浊液离心分离,用醇多次洗涤离心分离得到的固体,在固体中加入固体质量20~50倍的去离子水,剧烈搅拌、震荡,得到超薄钴基氧化物前驱体溶胶;
(1-3)将上述步骤(1-2)的超薄钴基氧化物前驱体溶胶加热至40~60℃,保温30分钟,然后采用超速离心机进行离心分离,用液氮急速冷冻离心分离得到的固体,并在真空冷冻干燥机中干燥20~30小时,得到超薄钴基氧化物前驱体;
(2)对上述步骤(1)制备的超薄钴基氧化物前驱体进行粉碎,研磨,过500目筛,高温炉在空气或氮气下,预热至270~420℃,温度稳定后,将前驱体放入高温炉保温3~15分钟,冷却至室温,得到钴基氧化物超薄纳米片。
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