[发明专利]一种重氮乙酸酯连续化合成方法

摘要

本发明公开了一种重氮乙酸酯连续化合成方法，将甘氨酸酯盐酸盐水溶液、亚硝酸钠水溶液、有机溶剂进行两级重氮化合成反应，产物经静置分层，油层去重氮液低位槽，水层去萃取釜；向萃取釜中加萃取剂进行萃取后继续静置分层，水层去酸化回流釜，油层去重氮液低位槽进行合并得到重氮乙酸酯溶液。酸化回流釜中的水层，经酸化回流、降温、树脂吸附、负压简蒸、脱水浓缩、离心后得氯化钠湿基和离心母液，离心母液返回至酸化回流釜中套用，氯化钠湿基经烘干后得到工业级氯化钠。本发明方法使得反应能充分进行从而获得高收率，同时反应产生的高含盐废水通过处理后回收氯化钠；并且实验整个工艺的连续化生产。实现无废水、废气、废渣排放的清洁生产。

主权项

1.一种重氮乙酸酯连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)重氮化合成：将甘氨酸酯盐酸盐水溶液、亚硝酸钠水溶液、有机溶剂投入一级重氮化合成釜中，在0‑20℃下进行一级重氮化合成，一级重氮化合成的反应时间为5h以内；一级重氮化合成产物溢流至二级重氮化合成釜中，在0‑20℃下进行二级重氮化合成，二级重氮化合成的反应时间为5h以内；二级重氮化合成产物溢流至一级沉降槽中进行静置分层，油层去重氮液低位槽，水层溢流至萃取釜；向萃取釜中加入萃取剂进行萃取，搅拌混合后形成的萃取液溢流至二级沉降槽中；萃取液在二级沉降槽中进行静置分层，水层溢流至酸化回流釜，油层继续去重氮液低位槽与一级沉降槽静置分层后得到油层混合，得到重氮乙酸酯溶液；(2)反应水层的处理回收：步骤(1)中最后溢流至酸化回流釜中的水层，加入浓盐酸调节pH为1～6，然后加热至沸点使其沸腾回流，尾气使用10％～30％的尿素水溶液吸收；回流1～4小时，回流完毕后的水层液进入到降温釜中，经降温后进入树脂吸附塔中，使用吸附塔中的阴离子交换树脂进行吸附，然后进行负压简蒸，脱水浓缩至可见少量晶体析出；脱出的水套用于步骤(1)中甘氨酸酯盐酸盐水溶液、亚硝酸钠水溶液的配制；负压简蒸后的产物经降温至室温后后进行离心分离，得到氯化钠湿基和离心母液，离心母液返回至酸化回流釜中套用，氯化钠湿基经烘干后得到工业级氯化钠。