[发明专利]一种重氮乙酸酯连续化合成方法

权利要求书

1.一种重氮乙酸酯连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)重氮化合成：将甘氨酸酯盐酸盐水溶液、亚硝酸钠水溶液、有机溶剂投入一级重氮化合成釜中，在0-20℃下进行一级重氮化合成，一级重氮化合成的反应时间为5h以内；一级重氮化合成产物溢流至二级重氮化合成釜中，在0-20℃下进行二级重氮化合成，二级重氮化合成的反应时间为5h以内；二级重氮化合成产物溢流至一级沉降槽中进行静置分层，油层去重氮液低位槽，水层溢流至萃取釜；向萃取釜中加入萃取剂进行萃取，搅拌混合后形成的萃取液溢流至二级沉降槽中；萃取液在二级沉降槽中进行静置分层，水层溢流至酸化回流釜，油层继续去重氮液低位槽与一级沉降槽静置分层后得到油层混合，得到重氮乙酸酯溶液；

所述的甘氨酸酯盐酸盐水溶液，指的是甘氨酸甲酯盐酸盐或甘氨酸乙酯盐酸盐溶于弱酸性缓冲溶液中配制而成的水性溶液，其中，甘氨酸酯盐酸盐的质量分数占整个水性溶液的20-50％；所述弱酸性缓冲溶液为乙酸/乙酸钠、甲酸/甲酸钠、柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液中的任意一种，缓冲溶液的PH值为4-6；

(2)反应水层的处理回收：步骤(1)中最后溢流至酸化回流釜中的水层，加入浓盐酸调节pH为1～6，然后加热至沸点使其沸腾回流，尾气使用10％～30％的尿素水溶液吸收；回流1～4小时，回流完毕后的水层液进入到降温釜中，经降温后进入树脂吸附塔中，使用吸附塔中的阴离子交换树脂进行吸附，然后进行负压简蒸，脱水浓缩至可见少量晶体析出；脱出的水套用于步骤(1)中甘氨酸酯盐酸盐水溶液、亚硝酸钠水溶液的配制；负压简蒸后的产物经降温至室温后进行离心分离，得到氯化钠湿基和离心母液，离心母液返回至酸化回流釜中套用，氯化钠湿基经烘干后得到工业级氯化钠。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的亚硝酸钠水溶液中，亚硝酸钠的质量分数为20-50％。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的甘氨酸酯盐酸盐水溶液中的甘氨酸酯盐酸盐，与亚硝酸钠水溶液中的亚硝酸钠，摩尔比为1：1.05～1：1.35。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机溶剂为密度比水大的卤代烷烃，卤代环烷烃类溶剂；有机溶剂的用量，与初始投料的亚硝酸钠水溶液的重量比为1:1～3:1。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的萃取剂为密度比水大的卤代烷烃，卤代环烷烃类萃取剂；萃取剂的用量，与萃取釜中水层的重量比为0.5:1～3:1。