[发明专利]一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法

摘要

本发明公开了一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法，属于中药技术领域，其特征在于：通过比较栀子挥发油、栀子蒸馏液、醒脑静注射液三者气相色谱图中在保留时间20‑25min处的共有色谱峰，并将共有色谱峰作为评价栀子质量的基准，从而构建栀子质量评价方法。本发明首次提出了一套科学合理的适用于醒脑静注射液用栀子的质量评价方法。

主权项

1.一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法，其特征在于：通过比较栀子挥发油、栀子馏出液、醒脑静注射液三者气相色谱图中在保留时间20‑25min处的共有色谱峰，并将共有色谱峰作为评价栀子质量的基准，从而构建栀子质量评价方法，该方法由下述顺序的步骤组成：(1)栀子挥发油提取及气相分析前处理：A栀子挥发油提取：取过60目筛的栀子粉末100g，至1L圆底烧瓶中，加入5‑7倍量的蒸馏水，往其中加入乙酸乙酯1‑3mL，安装上挥发油提取器，将20mL蒸馏水从冷凝管上端倒入，使蒸馏水充满挥发油提取器的刻度管，缓慢加热至沸腾，然后保持微沸5‑8h；B栀子挥发油气相色谱供试品制备：提取结束后，取乙酸乙酯层置5mL容量瓶中，用乙酸乙酯多次洗涤提取器，将洗涤液一并转移至容量瓶中，定容至5mL，然后取2mL样品溶液至5mL离心管中，加入50mg无水硫酸钠进行脱水，吸取干燥后的溶液过0.45μm微孔滤膜，供气相色谱检测；(2)栀子馏出液提取及气相分析前处理：A馏出液的制备：称取过50目筛栀子粉末12‑20g，置圆底烧瓶中，加水约500‑800mL进行蒸馏，蒸馏提取，收集馏出液500‑800mL时停止，向该馏出液中加入250‑500mL水，进行第2次蒸馏，至馏出液200‑500mL时停止，将该第2次蒸馏的馏出液转移至量瓶中，用水多次洗涤收集器，定容至1000mL；B液液萃取：量取上述第2次蒸馏的馏出液120‑150mL，利用低极性萃取溶剂进行萃取，每次使用低极性萃取溶剂100‑300mL，萃取2‑3次；C栀子原药材气相色谱供试品制备：收集萃取液，减压浓缩除去萃取溶剂，用低极性萃取溶剂溶解并转移至5mL量瓶，定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜即得；(3)醒脑静注射液气相分析前处理：A液液萃取：取10mL/支醒脑静注射液1支，利用等体积低极性萃取溶剂进行萃取，萃取2‑3次；B醒脑静注射液气相色谱供试品制备：收集萃取液，减压浓缩除去萃取溶剂，用低极性萃取溶剂溶解并转移至1mL容量瓶，定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜即得；(4)气相色谱分析：将上述栀子挥发油气相色谱供试品、栀子原药材气相色谱供试品和醒脑静注射液气相色谱供试品分别进行气相色谱分析，气相色谱检测条件为：DB‑5MS色谱柱，0.25mm*30m,0.25μm，载气为氦气，升温程序：起始温度50‑60℃，然后以3‑5℃/min升至199℃，保持1min，流量1ml/min，进样量1μL，进样口温度220℃。