[发明专利]一种异山梨醇的制备方法在审
| 申请号： | 201711118703.4 | 申请日： | 2017-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN109776557A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;张超;史丙月 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种异山梨醇的制备方法，将山梨醇水溶液中加入有机溶剂，常压回流除去水分，水分去除完毕，将无机酸加入其中，开始常压回流反应除去生成的水分，待无水分生成，调节体系pH，常压蒸除水分与除水溶剂，剩余物浓缩馏分为异山梨醇粗品，向其中加入有机溶剂后升温溶解后降温析晶，析晶完毕过滤得高纯度异山梨醇；本发明采用山梨醇溶液除水后与有机溶剂混合下与无机酸反应，预防了高温高浓度碳化等副反应的发生，同时本发明降低了山梨醇脱水反应时的温度，能耗降低；对异山梨醇进行了精制，得到高纯度的异山梨醇；本发明，生产成本低，反应条件温和，操作过程简单，产品收率和纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 异山梨醇 有机溶剂 山梨醇 高纯度 常压 除水 析晶 制备 常压回流反应 生产成本低 无机酸反应 操作过程 反应条件 能耗降低 升温溶解 水分去除 脱水反应 副反应 剩余物 无机酸 粗品 溶剂 收率 碳化 蒸除 精制 过滤 浓缩 预防 | ||
【主权项】：
1.一种异山梨醇的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)将山梨醇溶液中加入有机溶剂a，升温维持回流除去溶液中的水分；(2)水分去除完毕后，加入无机酸催化剂，继续常压回流去除反应生成的水分；(3)待无水分蒸出，加入无机碱溶液调节体系pH，常压蒸除水分与有机溶剂，蒸除完毕，将体系减压蒸馏，收集馏分，即为异山梨醇粗品；(4)将有机溶剂b加入异山梨醇粗品中，升温溶解后降温析晶，过滤干燥即得异山梨醇。
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