[发明专利]一种异山梨醇的制备方法在审
| 申请号： | 201711118703.4 | 申请日： | 2017-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN109776557A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;张超;史丙月 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异山梨醇 有机溶剂 山梨醇 高纯度 常压 除水 析晶 制备 常压回流反应 生产成本低 无机酸反应 操作过程 反应条件 能耗降低 升温溶解 水分去除 脱水反应 副反应 剩余物 无机酸 粗品 溶剂 收率 碳化 蒸除 精制 过滤 浓缩 预防 | ||
1.一种异山梨醇的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将山梨醇溶液中加入有机溶剂a，升温维持回流除去溶液中的水分；
(2)水分去除完毕后，加入无机酸催化剂，继续常压回流去除反应生成的水分；
(3)待无水分蒸出，加入无机碱溶液调节体系pH，常压蒸除水分与有机溶剂，蒸除完毕，将体系减压蒸馏，收集馏分，即为异山梨醇粗品；
(4)将有机溶剂b加入异山梨醇粗品中，升温溶解后降温析晶，过滤干燥即得异山梨醇。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂a选自环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于,步骤(1)中有机溶剂a为环己烷。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于,步骤(1)中山梨醇溶液与有机溶剂a的质量体积比g/mL为1∶0.4-2，优选1∶1。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中无机酸催化剂为硫酸、磷酸中的一种。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中山梨醇溶液与无机酸催化剂的质量比为1∶0.008-0.05，优选1∶0.01。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中收集馏分的温度为150℃～160℃。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中减压浓缩真空度不低于0.09MPa。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中无机碱溶液为碳酸钾溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，无机碱溶液的浓度以质量分数计为20％～40％，pH为6～7。
10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中所用有机溶剂b为C3～C6的酯类、C3～C6的酮类中的一种，析晶温度为0℃～10℃。
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