[发明专利]甲醇氨氧化产物气相色谱在线分析方法

摘要

本发明公开了一种甲醇氨氧化产物气相色谱在线分析方法，采用三阀四柱系统气相色谱对甲醇氨氧化合成氰化氢的产物进行在线一次分析。采用了标准物质对照法对产物中主要组分进行定性，然后采用外标法计算产物中的气体体积分数。经过标准气体样品的检测验证，所建立的定量分析方法可靠，最低含量物质的相对误差<3％，标准偏差在允许范围之内。

主权项

一种甲醇氨氧化产物气相色谱在线分析方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)、建立分析系统十通吹扫阀V1的接口1和接口8之间连接定量环L1、其接口2和接口6之间连接预分离柱PC‑1、其接口3连接阻尼管CC‑1、其接口4通过缓冲柱DC‑1连接氢气自动压力控制器APC‑1、其接口5和六通吹扫阀V2的接口1之间连接填充柱MC‑1、其接口7连接氢气自动压力控制器APC‑1、其接口9和六通吹扫阀V3的接口6连通、其接口10作为样品进口；六通吹扫阀V2的接口2和接口3之间连接分子筛柱MC‑2、其接口3连接热导检测器TCD1的L口、其接口5和接口6之间连接阻尼管CC‑2；六通吹扫阀V2的接口1和接口4之间连接定量环L2、其接口2连接氢气自动压力控制器APC‑3、其接口3通过填充柱MC‑3连接热导检测器TCD2的L口、其接口5作为样品出口；热导检测器TCD1和热导检测器TCD2的R口分别通过阻尼管CC‑3和阻尼管CC‑4连接氢气自动压力控制器APC‑2，热导检测器TCD2的L口连接氢火焰离子化检测器FID1；(2)、进样前，十通吹扫阀V1和六通吹扫阀V2处于单线状态，产物气体样品由十通吹扫阀V1的接口10进入、接口1流出进入定量环L1、再由接口8进入接口9流出，进入六通吹扫阀V2的接口6，由接口1流出进入定量环L1，再由接口4进入接口5流出；(3)、分析时，十通吹扫阀V1起始处于单线状态，然后将十通吹扫阀V1切换到双线状态，使定量环L1中的气体样品进入分析系统；样品进入预分离柱PC‑1进行预分离后进入填充柱MC‑1，当CO2进入填充柱MC‑1后，反吹CO2以后的组分；六通吹扫阀V2起始处于单线状态，当CO流出填充柱MC‑1而CO2尚未流出时，将六通吹扫阀V2切换至双线状态，CO2经过阻尼管CC‑2后被热导检测器TCD1检测；当CO2被检测出来以后，将六通吹扫阀切换V2至单线状态，封闭的O2/N2/CO被分子筛柱MC‑2分离后，被热导检测器TCD‑1检测；同时在另一通道上，六通吹扫阀V3起始处于单线状态，然后将六通吹扫阀V3切换到双线状态，使定量环L2中的气体样品进入分析系统，样品经填充柱MC‑3分离后被热导检测器TCD2和氢火焰离子化检测器FID1检测。