[发明专利]甲醇氨氧化产物气相色谱在线分析方法

权利要求书

1.一种甲醇氨氧化产物气相色谱在线分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)、建立分析系统

十通吹扫阀V1的接口1和接口8之间连接定量环L1、其接口2和接口6之间连接预分离柱PC-1、其接口3连接阻尼管CC-1、其接口4通过缓冲柱DC-1连接氢气自动压力控制器APC-1、其接口5和六通吹扫阀V2的接口1之间连接填充柱MC-1、其接口7连接氢气自动压力控制器APC-1、其接口9和六通吹扫阀V3的接口6连通、其接口10作为样品进口；

六通吹扫阀V2的接口2和接口3之间连接分子筛柱MC-2、其接口3连接热导检测器TCD1的L口、其接口5和接口6之间连接阻尼管CC-2；

六通吹扫阀V2的接口1和接口4之间连接定量环L2、其接口2连接氢气自动压力控制器APC-3、其接口3通过填充柱MC-3连接热导检测器TCD2的L口、其接口5作为样品出口；

热导检测器TCD1和热导检测器TCD2的R口分别通过阻尼管CC-3和阻尼管CC-4连接氢气自动压力控制器APC-2，热导检测器TCD2的L口连接氢火焰离子化检测器FID1；

(2)、进样前，十通吹扫阀V1和六通吹扫阀V2处于单线状态，产物气体样品由十通吹扫阀V1的接口10进入、接口1流出进入定量环L1、再由接口8进入接口9流出，进入六通吹扫阀V2的接口6，由接口1流出进入定量环L1，再由接口4进入接口5流出；

(3)、分析时，十通吹扫阀V1起始处于单线状态，然后将十通吹扫阀V1切换到双线状态，使定量环L1中的气体样品进入分析系统；样品进入预分离柱PC-1进行预分离后进入填充柱MC-1，当CO₂进入填充柱MC-1后，反吹CO₂以后的组分；六通吹扫阀V2起始处于单线状态，当CO流出填充柱MC-1而CO₂尚未流出时，将六通吹扫阀V2切换至双线状态，CO₂经过阻尼管CC-2后被热导检测器TCD1检测；当CO₂被检测出来以后，将六通吹扫阀切换V2至单线状态，封闭的O₂/N₂/CO被分子筛柱MC-2分离后，被热导检测器TCD-1检测；

同时在另一通道上，六通吹扫阀V3起始处于单线状态，然后将六通吹扫阀V3切换到双线状态，使定量环L2中的气体样品进入分析系统，样品经填充柱MC-3分离后被热导检测器TCD2和氢火焰离子化检测器FID1检测。

2.根据权利要求1所述的甲醇氨氧化产物气相色谱在线分析方法，其特征在于：步骤(2)中，产物气体样品首先通入浓硫酸中，然后在通入十通吹扫阀V1的接口10。

3.根据权利要求2所述的甲醇氨氧化产物气相色谱在线分析方法，其特征在于：

色谱的基本分析条件为：色谱柱温度80℃；氢火焰离子化检测器温度150℃；热导检测器温度130℃；99.999％的高纯氢气为载气，流速为20.0mL/min；空气流速为400mL/min；

在以上色谱条件下，步骤(3)中六通吹扫阀V2切换为双线的时间选择2.0min，六通吹扫阀V2切换为单线的时间选择5.0min。