[发明专利]一种甘青青兰药材中三种化学对照品的制备方法

摘要

本发明公开了一种甘青青兰药材中三种化学对照品的制备方法。本发明采用循环高速逆流色谱经4次循环从甘青青兰药材粗提物中直接分离得到了纯度大于80％的绿原酸、胡麻苷和胡麻苷‑6”‑乙酸酯，其中绿原酸和胡麻苷分离因子小于1.15。本发明采用制备液相色谱对上述三种化合物进行纯化，得到了纯度大于98％的绿原酸、胡麻苷和胡麻苷‑6”‑乙酸酯化学对照品。本发明方法简单、高效、重现性好、样品回收率高、易于实现规模化制备，非常适合甘青青兰药材中绿原酸、胡麻苷和胡麻苷‑6”‑乙酸酯化学对照品的制备。

主权项

一种甘青青兰药材中三种化学对照品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)样品制备：将甘青青兰药材干燥全草粉碎，以1Kg：5L～30L的比例用体积浓度为30～95％的乙醇在提取温度为60～90℃、提取次数1～4次、每次1～4h的条件下进行热回流提取，合并提取液；所述提取液经管式离心后，减压浓缩到无醇味，得到提取物浓缩液；将提取物浓缩液经冷冻干燥，得到粗提物粉末；(2)分离：将上述甘青青兰粗提物粉末直接用循环高速逆流色谱分离，得到3种纯度高于80％的组分；(3)纯化：将上述3种纯度高于80％的组分经制备液相色谱纯化，得到3种纯度高于98％的单体化合物；(4)结构鉴定：将所述单体化合物通过1H‑NMR和13C‑NMR进行结构鉴定为绿原酸、胡麻苷和胡麻苷‑6”‑乙酸酯。