[发明专利]一种甘青青兰药材中三种化学对照品的制备方法

权利要求书

1.一种甘青青兰药材中三种化学对照品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）样品制备：将甘青青兰药材干燥全草粉碎，以1Kg：5L～30L的比例用体积浓度为30～95%的乙醇在提取温度为60～90℃、提取次数l～4次、每次l～4h的条件下进行热回流提取，合并提取液；所述提取液经管式离心后，减压浓缩到无醇味，得到提取物浓缩液；将提取物浓缩液经冷冻干燥，得到粗提物粉末；

（2）分离：将上述甘青青兰粗提物粉末直接用循环高速逆流色谱分离，得到3种纯度高于80%的组分，采用的溶剂系统为正乙烷-乙酸乙酯-甲醇-水1~5：3~10：1~5：3~10，v/v，主机转速为500~1000 rpm，分离温度为20~40℃，流动相流速为1.5~3.0mL/min，循环洗脱次数为2~8次；

（3）纯化：将上述3种纯度高于80%的组分经制备液相色谱纯化，得到3种纯度高于98%的单体化合物，采用等度洗脱模式，流动相为30%~60%的甲醇溶液，流速为10~30mL/min；

（4）结构鉴定：将所述单体化合物通过¹H-NMR和¹³C-NMR进行结构鉴定为绿原酸、胡麻苷和胡麻苷-6”-乙酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种甘青青兰药材中三种化学对照品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：所述样品制备冷冻干燥过程中提取物浓缩液的预冻温度为-20～-50℃，隔板加热温度为-5～20℃。