[发明专利]灰色还原型二氧化钛纳米混晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种灰色还原型二氧化钛纳米混晶(TiO_2‑x)的制备方法，该方法采用纯钛金属材料作为放电电极，大气压条件下在电解液内部发生阴极辉光放电现象。利用阴极辉光放电产生的等离子体对电解液体系中由钛阳极析出的钛离子进行等离子体高温还原处理，制备出了高性能的灰色还原型二氧化钛纳米混晶。通过控制等离子体放电功率，可以有效控制灰色还原型二氧化钛纳米混晶的粒子尺寸、结晶度、晶体缺陷浓度等特征，并实现对灰色还原型二氧化钛纳米混晶表面抗氧化包覆层Ti³⁺的自掺杂。本发明具有工艺流程简单，装置简单，合成快速有效，以及副产物无毒等特点。

主权项

1.一种灰色还原型二氧化钛纳米混晶的制备方法，其特征在于，采用纯钛金属材料作为放电电极，大气压条件下在电解液体内部发生辉光放电，利用辉光放电产生的等离子体对电解液体系中由钛阳极析出的钛离子进行高温还原处理，得到所述灰色还原型二氧化钛纳米混晶；具体制备步骤如下：步骤1：配置电解液将酸性溶液与去离子水溶液混合并搅拌均匀得到规定电导率的电解液，然后将电解液倒入电解池中；步骤2：配置放电电极钛棒作阴极，钛板或钛网作阳极；将钛棒的一端设为圆锥状并浸没于电解液中，浸没在电解液中的钛棒除圆锥状部分外，其余部分需套入刚玉管中；作为阳极的钛网或钛板全部浸没在电解液中；阴极圆锥状距离阳极钛板或钛网的距离为0.8‑20mm；步骤3：阴极等离子体的产生在阴极阳极间施加高电压，所施加的电压为脉冲电压；等离子体在阴极圆锥状处产生；步骤4：电解液恒温设定打开水浴循环系统以控制电解液温度，保持稳定放电；步骤5：补充电解液整个阴极等离子体放电过程中，往电解池中缓慢加入规定电导率的酸性缓冲液以补偿放电过程中损耗掉的电解液，保持稳定放电；步骤6：制得灰色还原型二氧化钛纳米混晶高温等离子体将阳极析出钛离子还原并生成灰色二氧化钛纳米颗粒，电解液由无色清液逐渐变成灰色浑浊液；规定时间放电过后，将电解液在高速离心机中离心处理得到沉淀物；将离心得到的沉淀物在烘箱中进行烘干，得到所述灰色还原型二氧化钛纳米混晶粉末；其中：所述的酸性溶液为硝酸、硫酸、盐酸以及氢氟酸溶液；所述的电解液规定电导率为0.1‑100ms/cm；所有的钛棒、钛板、钛网均为钛含量大于或等于99%的钛金属；所述阴极钛棒的圆锥状尖端部分长度为1‑10mm；所述脉冲电压为200‑1000 V、脉冲电压频率为100‑5000 Hz，放电功率为0.2‑2KW；所述电解液温度控制在70‑100 ℃；所述酸性缓冲液的规定电导率是电解液规定电导率的1.5‑2倍；所述的规定放电时间至少20分钟。