[发明专利]一种S-布洛芬表面印迹材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201711035798.3 申请日: 2017-10-30
公开(公告)号: CN107674164B 公开(公告)日: 2019-11-01
发明(设计)人: 李延斌;李丽荣;刘艳丽;余佳照;何红芳 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 申艳玲
地址: 030051 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明公开了一种S‑布洛芬表面印迹材料及其制备方法和应用,其制备方法包括以下步骤:(1)制备接枝微粒PMAA/SiO2;(2)制备S‑布洛芬表面印迹材料MIP‑PMAA/SiO2。本发明通过接出法,采用表面引发聚合体系将甲基丙烯酸接枝聚合于微米级硅胶表面,制备了表面带有羧基的复合型功能微粒PMAA/SiO2,然后在合适条件下进行印迹,制备了对右旋布洛芬分子具有专一性的印迹材料S‑IPF的MIP‑PMAA/SiO2,从而实现了对布洛芬外消旋体的有效拆分,为实现手性拆分提供了一种新方法,也为药物布洛芬的分离提供了一种新方法。
搜索关键词: 布洛芬 制备 表面印迹材料 制备方法和应用 甲基丙烯酸 微米级硅胶 右旋布洛芬 表面引发 分离提供 功能微粒 合适条件 接枝聚合 接枝微粒 聚合体系 外消旋体 印迹材料 专一性 印迹 手性 羧基
【主权项】:
1.一种S‑布洛芬表面印迹材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备接枝微粒PMAA/ SiO2称取0.8‑1.5g改性硅胶,量取50‑80 mL DMF、8‑12mLMAA加入到四口烧瓶中,通氮气20‑40min后将温度升至60‑80℃,然后称取0.05‑0.2 g引发剂加入到反应体系中,恒温且在搅拌条件下反应8‑16h后再用乙醇洗涤10‑14h,放入真空烘箱干燥;(2)制备S‑布洛芬表面印迹材料MIP‑PMAA/SiO2取0.5‑1.5g饱和吸附了S‑布洛芬的接枝微粒,S‑布洛芬溶于二氯乙烷中配成的溶液40‑90mL,加入0.2‑5mL的交联剂,在30℃~50℃下搅拌反应4h~12h;反应结束后,分离出的产物微粒反复用甲醇与乙酸的混合液洗涤,洗去模板分子之后真空干燥,即制备出S‑布洛芬表面印迹材料MIP‑PMAA/SiO2;所述交联剂为乙二醇二缩水甘油醚;S‑布洛芬溶于二氯乙烷配成的溶液中,S‑布洛芬的浓度为3‑8g/l。
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