[发明专利]一种贝塔氧化铋‑溴氧化铋的制备方法

摘要

本发明涉及一种半导体功能材料的合成方法，特别是一种贝塔氧化铋‑溴氧化铋的制备方法。通过调整Bi(NO3)3•5H2O溶液中HNO3与柠檬酸之间的比例，再控制柠檬酸和Na[Al(OH)4]之间的比例，通过调整pH值、水浴、干燥、煅烧等过程获得β‑Bi2O3粉末，β‑Bi2O3粉末经过与HBr溶液混合、沉淀、去离子、烘干后得到贝塔氧化铋‑溴氧化铋。本发明用于贝塔氧化铋‑溴氧化铋的制备方法。

主权项

一种贝塔氧化铋‑溴氧化铋的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 在常温下，通过玻璃容器将45mmol的Bi(NO3)3•5H2O溶解在浓度为1～3 mol/L的HNO3溶液中，然后再加入浓度为0.2～1 mol/L柠檬酸形成混合溶液，在溶解过程中磁力搅拌，待上述化学物质完全溶解后，继续搅拌30～60min，其中HNO3与柠檬酸的摩尔比为1：（1～2），然后用浓度为1～3 mol/L的NaOH溶液调节pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～2mL/min，通过逐步测试pH值直到混合溶液的pH＝7，生成溶液A；(2) 在常温下，通过玻璃容器将柠檬酸和Na[Al(OH)4]加入到去离子水中，使其配制浓度为0.2～1 mol/L，柠檬酸和Na[Al(OH)4]的摩尔比为(3~5): 1，同时磁力搅拌，待混合溶液完全溶解后，继续搅拌30～60min，生成溶液B；(3) 在常温下，通过新的玻璃容器将所述的溶液A滴入到所述的溶液B中，得到混合溶液C，再用浓度为1～3 mol/L的NaOH溶液调整混合溶液C的pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～2mL/min，通过逐步测试pH值直到混合溶液C的pH＝7，然后继续搅拌30～60min；(4) 在70～90ºC的加热温度下，将溶液C水浴6～12h，在水浴过程中采用电动搅拌器搅拌，转速控制为30～90rpm，得到前驱体D；(5) 在130～150ºC加热温度下，烘干前驱体D，烘干时间控制为6～12h，研磨后得到前驱体E；(6) 在常温下，将前驱体E用去离子水反复清洗五次，去除前驱体E中的Na+和Al3+，然后在80～120°C加热温度下，烘干12～24h得到前驱体F；(7) 将前驱体F在335～360°C加热温度下再煅烧3～6h，得到β‑Bi2O3粉末，将β‑Bi2O3粉末加入到30～50mL水中，以60～100W的功率超声20～30min，然后将浓度为0.009～0.018mol/L的HBr溶液逐滴加入到溶液中，β‑Bi2O3与HBr的摩尔比1:(0~2)，通过磁力搅拌8～12 h，沉淀离心后，用去离子水洗涤，最后在80～120°C加热温度下，干燥12～24h最终得到贝塔氧化铋‑溴氧化铋。