[发明专利]一种贝塔氧化铋‑溴氧化铋的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种贝塔氧化铋-溴氧化铋的制备方法，应用于环境净化和新能源开发领域。

背景技术

光催化反应是利用自然界存在的最为丰富的能源——太阳光进行物质转化的一种方式，是光和物质之间相互作用的多种方式之一。光催化技术对有机污染物的净化具有能耗低、净化条件温和、无二次污染等优点而倍受重视，是一种具有广阔应用前景的绿色环境治理技术。光催化技术的关键在于光催化剂。氧化铋有多种晶型，贝塔氧化铋为其中的一种，分子式为β-Bi₂O₃。贝塔氧化铋在催化剂领域引起了颇多关注。目前单一组分贝塔氧化铋存在着一些问题，光生电子-空穴对分离效率低，光催化活性较低，从而导致其光催化活性难以达到满足实际需求。本发明利用化学法先制备贝塔氧化铋材料，再利用氢溴酸将部分贝塔氧化铋转换为溴氧化铋，制备了贝塔氧化铋-溴氧化铋材料，与贝塔氧化铋和溴氧化铋相比，贝塔氧化铋-溴氧化铋的可见光催化活性得到明显增强。本发明为开发低成本、高效率的贝塔氧化铋-溴氧化铋的材料增添了一种新方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述存在的缺陷而提供一种贝塔氧化铋-溴氧化铋的制备方法。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种贝塔氧化铋-溴氧化铋的制备方法，制备方法步骤如下：

(1) 在常温下，通过玻璃容器将15mmol的Bi(NO₃)₃•5H₂O溶解在浓度为1～3 mol/L的HNO₃溶液中，然后再加入浓度为0.2～1 mol/L柠檬酸形成混合溶液，在溶解过程中磁力搅拌，待上述化学物质完全溶解后，继续搅拌30～60min，其中HNO₃与柠檬酸的摩尔比为1：（1～2），然后用浓度为1～3 mol/L的NaOH溶液调节pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～2mL/min，通过逐步测试pH值直到混合溶液的pH＝7，生成溶液A；

(2) 在常温下，通过玻璃容器将柠檬酸和Na[Al(OH)₄]加入到去离子水中，使其配制浓度为0.2～1 mol/L，柠檬酸和Na[Al(OH)₄]的摩尔比为(3~5): 1，同时磁力搅拌，待混合溶液完全溶解后，继续搅拌30～60min，生成溶液B；

(3) 在常温下，通过新的玻璃容器将所述的溶液A滴入到所述的溶液B中，再用浓度为1～3 mol/L的NaOH溶液调整混合溶液的pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～2mL/min，通过逐步测试pH值直到混合溶液的pH＝7，然后继续搅拌30～60min，得到溶液C；

(4) 在70～90ºC的加热温度下，将溶液C水浴6～12h，在水浴过程中采用电动搅拌器搅拌，转速控制为30～90rpm，得到前驱体D；

(5) 在130～150ºC加热温度下，烘干前驱体D，烘干时间控制为6～12h，研磨后得到前驱体E；

(6) 在常温下，将前驱体E用去离子水反复清洗五次，去除前驱体E中的Na⁺和Al³⁺，然后在80～120°C加热温度下，烘干12～24h得到前驱体F；

(7) 将前驱体F浸渍在335～360°C加热温度下再煅烧3～6h，得到β-Bi₂O₃粉末，将β-Bi₂O₃粉末加入到30～50mL毫升水中，以60～100W的功率超声20～30min，然后将浓度为0.009～0.018mol/L的HBr溶液逐滴加入到溶液中，β-Bi₂O₃与HBr的摩尔比1:(0~2)，通过磁力搅拌8～12 h，沉淀离心后，用去离子水洗涤，最后在80～120°C加热温度下，干燥12～24h最终得到贝塔氧化铋-溴氧化铋。

附图说明：

附图1是本发明的贝塔氧化铋-溴氧化铋X射线衍射对比图谱。

附图2是本发明的贝塔氧化铋-溴氧化铋光催化去除苯酚图谱。

附图3是本发明的贝塔氧化铋-溴氧化铋光催化去除苯酚循环反应图谱。

有益效果：

1. 本发明的结果是一种光催化剂，光催化技术的核心是光催化剂，直接利用太阳光降解和矿化水与空气中的各类污染物，并且能够实现光解水制氢，因此，光催化技术在环境净化和新能源开发方面具有广阔的发展前景。