[发明专利]一种用于铜离子荧光检测的超分子自组装体及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种用于铜离子荧光检测的超分子自组装体及其制备方法与应用，制备方法，包括如下步骤：1)将4’‑对‑苯甲酸‑2,2’:6’2”‑三联吡啶共价修饰的Anderson型多金属氧酸盐有机无机杂化材料(POM‑PPCT)溶于有机溶剂中，得到前体溶液；2)将可溶性铕盐加入到步骤1)中制备的前体溶液中，混合均匀后静置设定时间，得到超分子自组装体的分散体系。该制备方法简单，且所形成的母液稳定，具有很强的荧光，而Cu2+可以引起该金属超分子体系发生明显的荧光猝灭，可以通过可视化观察以及荧光光度计的检测对其进行Cu2+的检测。

主权项

1.一种用于铜离子荧光检测的超分子自组装体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将4’‑对‑苯甲酸‑2,2’:6’2”‑三联吡啶共价修饰的Anderson型多金属氧酸盐有机无机杂化材料溶于有机溶剂中，得到前体溶液；2)将可溶性铕盐加入到步骤1)中制备的前体溶液中，混合均匀后静置设定时间，得到超分子自组装体的分散体系；其中，4’‑对‑苯甲酸‑2,2’:6’2”‑三联吡啶共价修饰的Anderson型多金属氧酸盐有机无机杂化材料的制备方法，包括如下步骤：(1)制备Anderson型杂多酸[N(C4H9)4]4[α‑Mo8O26]：将钼酸钠二水合物溶于水，调节pH＝4.5；剧烈搅拌，抽滤得到白色沉淀，分别用水，乙醇，丙酮和乙醚洗涤沉淀；粗产物溶于乙醇，重结晶得无色块状结晶；(2)氨基修饰的Anderson型杂多酸MnMo6O18的合成，将Anderson型杂多酸[N(C4H9)4]4[α‑Mo8O26]，醋酸锰和三羟甲基氨基甲烷在乙腈中回流，过滤将橙色滤液在乙醚气氛中重结晶得橙色块状结晶，过滤干燥得产物；(3)三联吡啶苯甲酸的合成：在乙酰吡啶和4‑甲酰基苯甲酸甲酯溶于乙醇中，加入少量氨水和氢氧化钠溶液反应，得到棕红色粘稠状悬浊液，在悬浊液中滴入足量浓盐酸得到土黄色沉淀和红色溶液，过滤并水洗沉淀，在乙醇中回流纯化，真空干燥即得到产物；(4)4’‑对‑苯甲酸‑2,2’:6’2”‑三联吡啶共价修饰的Anderson型多金属氧酸盐有机无机杂化材料的合成：将三联吡啶苯甲酸和氨基修饰的Anderson型杂多酸MnMo6O18混合，1,4‑二氧六环、CH3CN混合溶液中以EEDQ为缩合剂反应，旋蒸除去溶剂；再加入适量乙腈，过滤除去不溶于乙腈的PPCT，旋蒸浓缩乙腈，滴入大量乙醚中除去EEDQ，并且产物以沉淀的形式出现，过滤除去乙醚，真空干燥得产物；步骤1)中，所述前体溶液的浓度为0.8‑1.2mg/mL；步骤1)中，所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺；步骤2)中，所述可溶性铕盐为硝酸铕，所述硝酸铕的浓度为55‑65mg/mL。