[发明专利]含氟表面活性剂的制备方法在审
| 申请号: | 201711015822.7 | 申请日: | 2017-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN107879956A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
| 发明(设计)人: | 李长英 | 申请(专利权)人: | 陕西聚洁瀚化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/09;B01F17/22 |
| 代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人: | 贾苗苗 |
| 地址: | 710000 陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | 本发明公开一种含氟表面活性剂的制备方法,包括以下步骤(1)称取异丙醚、三乙胺、正丙胺,混合,加入全氟己基磺酰氟;(2)加入蒸馏水,搅拌,静置,用盐酸洗涤至中性,然后用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液自然冷却,得到N‑丙基全氟己基磺酰胺;(3)将无水乙醇、N‑丙基全氟己基磺酰胺、氢氧化钾混合,反应,然后加入2‑氯乙醇,升温后反应;(4)加入蒸馏水,收集有机相,将水相用二氯甲烷萃取,合并萃取液及有机相,用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,过滤,得到的滤液在0.08MPa、50℃的条件下反应,即可。本发明提供的方法最终产物的产率高,达到85%,表面活性好。 | ||
| 搜索关键词: | 表面活性剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
含氟表面活性剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)称取异丙醚、三乙胺、正丙胺,混合,得到混合物,在0‑5℃下将全氟己基磺酰氟加入到混合物中,加入完毕后升温至60℃反应4h;(2)将步骤(1)的体系中加入蒸馏水,搅拌,静置3‑5h,将有机相转入梨形分液漏斗,用质量浓度为0.5%的盐酸洗涤至中性,然后用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,过滤,得到的滤液自然冷却至室温后,在0.08MPa、50℃的条件下反应4h,得到N‑丙基全氟己基磺酰胺;(3)将无水乙醇、步骤(2)得到的N‑丙基全氟己基磺酰胺、氢氧化钾混合,在40‑60℃下反应2h,然后加入2‑氯乙醇,升温至70℃后反应20‑30h;(4)加入蒸馏水,静置分层,收集有机相,将水相用二氯甲烷萃取3次,合并萃取液及有机相,用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,过滤,得到的滤液在0.08MPa、50℃的条件下反应4h,即得到含氟表面活性剂N‑丙基‑N‑羟乙基全氟己基磺酰胺。
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