[发明专利]含氟表面活性剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711015822.7 申请日: 2017-10-25
公开(公告)号: CN107879956A 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 李长英 申请(专利权)人: 陕西聚洁瀚化工有限公司
主分类号: C07C303/40 分类号: C07C303/40;C07C311/09;B01F17/22
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司61220 代理人: 贾苗苗
地址: 710000 陕西省西安市高新*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开一种含氟表面活性剂的制备方法,包括以下步骤(1)称取异丙醚、三乙胺、正丙胺,混合,加入全氟己基磺酰氟;(2)加入蒸馏水,搅拌,静置,用盐酸洗涤至中性,然后用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液自然冷却,得到N‑丙基全氟己基磺酰胺;(3)将无水乙醇、N‑丙基全氟己基磺酰胺、氢氧化钾混合,反应,然后加入2‑氯乙醇,升温后反应;(4)加入蒸馏水,收集有机相,将水相用二氯甲烷萃取,合并萃取液及有机相,用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,过滤,得到的滤液在0.08MPa、50℃的条件下反应,即可。本发明提供的方法最终产物的产率高,达到85%,表面活性好。
搜索关键词: 表面活性剂 制备 方法
【主权项】:
含氟表面活性剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)称取异丙醚、三乙胺、正丙胺,混合,得到混合物,在0‑5℃下将全氟己基磺酰氟加入到混合物中,加入完毕后升温至60℃反应4h;(2)将步骤(1)的体系中加入蒸馏水,搅拌,静置3‑5h,将有机相转入梨形分液漏斗,用质量浓度为0.5%的盐酸洗涤至中性,然后用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,过滤,得到的滤液自然冷却至室温后,在0.08MPa、50℃的条件下反应4h,得到N‑丙基全氟己基磺酰胺;(3)将无水乙醇、步骤(2)得到的N‑丙基全氟己基磺酰胺、氢氧化钾混合,在40‑60℃下反应2h,然后加入2‑氯乙醇,升温至70℃后反应20‑30h;(4)加入蒸馏水,静置分层,收集有机相,将水相用二氯甲烷萃取3次,合并萃取液及有机相,用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,过滤,得到的滤液在0.08MPa、50℃的条件下反应4h,即得到含氟表面活性剂N‑丙基‑N‑羟乙基全氟己基磺酰胺。
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