[发明专利]含氟表面活性剂的制备方法在审
| 申请号： | 201711015822.7 | 申请日： | 2017-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN107879956A | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 李长英 | 申请（专利权）人： | 陕西聚洁瀚化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/09;B01F17/22 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人： | 贾苗苗 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市高新*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 表面活性剂 制备 方法 | ||
1.含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取异丙醚、三乙胺、正丙胺，混合，得到混合物，在0-5℃下将全氟己基磺酰氟加入到混合物中，加入完毕后升温至60℃反应4h；
（2）将步骤（1）的体系中加入蒸馏水，搅拌，静置3-5h，将有机相转入梨形分液漏斗，用质量浓度为0.5%的盐酸洗涤至中性，然后用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，过滤，得到的滤液自然冷却至室温后，在0.08MPa、50℃的条件下反应4h，得到N-丙基全氟己基磺酰胺；
（3）将无水乙醇、步骤（2）得到的N-丙基全氟己基磺酰胺、氢氧化钾混合，在40-60℃下反应2h，然后加入2-氯乙醇，升温至70℃后反应20-30h；
（4）加入蒸馏水，静置分层，收集有机相，将水相用二氯甲烷萃取3次，合并萃取液及有机相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，过滤，得到的滤液在0.08MPa、50℃的条件下反应4h，即得到含氟表面活性剂N-丙基-N-羟乙基全氟己基磺酰胺。
2.根据权利要求1所述的含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中异丙醚、三乙胺、正丙胺、全氟己基磺酰氟的添加比例为100mL：14g：7g：40g。
3.根据权利要求1所述的含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，无水乙醇、N-丙基全氟己基磺酰胺、氢氧化钾的添加比例为150mL：45g：17g。
4.根据权利要求1所述的含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中升温至70℃后反应21h。
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