[发明专利]一种姜精油的指纹图谱检测方法

摘要

本发明公开了一种姜精油指纹图谱检测技术。姜精油以正己烷作为稀释溶剂，以合相色谱仪检测，结合PDA检测器测定，建立特征峰PDA谱图库，并建立姜精油标准对照指纹图谱。提取待检测姜精油的合相色谱指纹图谱中色谱峰PDA光谱图与特征峰光谱谱图库检索比对，识别共有特征峰；再以夹角余弦法进行与姜精油标准对照指纹图谱相似度评价，当相似度≥0.90时，确定待检测的姜精油为纯品姜精油；当相似度＜0.90时，确定待检测的姜精油为非纯品姜精油；实现姜精油的快速、有效鉴别，对于薄荷精油质量控制及其掺假识别具有一定意义。

主权项

1.一种姜精油的指纹图谱检测方法，其特征在于操作步骤如下：（1）建立姜精油标准对照指纹图谱在姜精油中加入正己烷，得到姜精油稀释液；对姜精油稀释液进行合相色谱仪检测，结合PDA检测器测定，得到214nm波长下的姜精油的合相色谱指纹图谱；合相色谱条件：采用Acqtity UPC² BEH 色谱柱，PDA检测器，系统背压为2000 psi，色谱柱温度为40 ℃，柱流速为0.8 mL /min，流动相分别为流动相A和流动相B，流动相A为超临界CO₂，流动相B为体积比1:1的乙腈‑甲醇溶液，初始流动相为100%A，梯度洗脱，进样量为4.0μL；所述梯度洗脱为：初始流动相保持2 min；2 ~ 3 min，100% A ~ 99.8% A，保持2分钟；5 ~ 6 min，99.8% A~ 99.5% A，保持2 min；8 ~ 10 min，99.5% A~ 98.0% A，保持2 min；之后由98% A升到100% A，保持5 min；根据20份姜精油的合相色谱指纹图谱，选取20份姜精油中共有率大于70%的峰作为共有特征峰，提取特征峰PDA光谱图，建立特征峰光谱谱图库；计算出20份姜精油中每一个共有峰的平均峰面积、平均保留时间以及对应平均强度信号值，绘制姜精油标准对照指纹图谱；（2）检测鉴别（2.1）在待检测的姜精油中加入正己烷，得到待测姜精油稀释液；对待测姜精油稀释液进行合相色谱仪检测，结合PDA检测器测定，得到待测姜精油的合相色谱指纹图谱；合相色谱条件：采用Acqtity UPC² BEH 色谱柱，PDA检测器，系统背压为2000 psi，色谱柱温度为40 ℃，柱流速为0.8 mL /min，流动相分别为为流动相A和流动相B，流动相A为超临界CO₂，流动相B为体积比1:1的乙腈‑甲醇溶液，初始流动相为100%A，梯度洗脱，进样量为4.0μL；所述梯度洗脱为：初始流动相保持2 min；2 ~ 3 min，100% A ~ 99.8% A，保持2分钟；5 ~ 6 min，99.8% A~ 99.5% A，保持2 min；8 ~ 10 min，99.5% A~ 98.0% A，保持2 min；之后由98% A升到100% A，保持5 min；（2.2）提取待测姜精油的合相色谱指纹图谱中色谱峰PDA光谱图与特征峰光谱谱图库检索比对，识别共有特征峰；再以夹角余弦法进行与姜精油标准对照指纹图谱相似度评价，当相似度≥0.90时，确定待检测的姜精油为纯品姜精油；当相似度＜0.90时，确定待检测的姜精油为非纯品姜精油。