[发明专利]一种亚胺晶体化合物的合成方法及用途在审
| 申请号： | 201711003299.6 | 申请日： | 2017-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN107652205A | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 罗梅 | 申请（专利权）人： | 合肥祥晨化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/14 | 分类号： | C07C249/14;C07C249/12;C07C251/24;B01J31/02;C07C201/12;C07C205/51 |
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| 地址： | 230088 安徽省合肥市合肥高新区柏堰科技*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种有如下晶胞参数的亚胺晶体化合物的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是2.1168g二苯甲酮腙与1.4101g脲素或1.2110g二苯甲酮腙与1.6473g乙酰脲在氯苯溶剂中有ZnCl2存在时于无水无氧条件下回流反应48小时，ZnCl2用量为原料量的15‑20mol%（摩尔百分比，下同）反应停止后,即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；将粗产品用石油醚/二氯甲烷按体积比为11柱层析,得白色晶体合物，该化合物的结构式如下该亚胺晶体化合物(Ⅰ)的用途，是作为催化剂在苯丙酮酸乙酯的亨利反应中应用，其转化率达53%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 亚胺 晶体 化合物 合成 方法 用途 | ||
【主权项】：
一种有如下晶胞参数的亚胺晶体化合物的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是2.1168g二苯甲酮腙与1.4101g脲素或1.2110g二苯甲酮腙与1.6473g乙酰脲在氯苯溶剂中有ZnCl2存在时于无水无氧条件下回流反应48小时，ZnCl2用量为原料量的15‑20mol%（摩尔百分比，下同）反应停止后, 即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；将粗产品用石油醚/ 二氯甲烷按体积比为1:1柱层析,得白色晶体合物，该化合物的结构式如下： （Ⅰ）该晶体化合物（I）的晶胞参数：在273（2）k温度下，在牛津 X‑射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的斜方晶系, C2/c， 晶胞参数： a = 21.9863(8) Å α = 90°；b = 5.4974(2) Å β = 94.4730(10)°.；c = 16.3053(6) Å γ = 90 °。
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