[发明专利]一种亚胺晶体化合物的合成方法及用途

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种化合物及其制备方法，特别涉及（E）-1，2-联二苯甲酮亚胺的合成方法。

二、背景技术

（E）-1，2-联二苯甲酮亚胺是重要的药物，其合成方法已有大量文献报道【1-4】:

参考文献：

1. Realized C-H Functionalization of Aryldiazo Compounds via Rhodium Relay Catalysis, Qiu, Lin et al, Organic Letters, 17(7), 1810-1813; 2015;

2.Cobalt(II) Complex of a Diazoalkane Radical Anion, Bonyhady, Simon J. et al, Inorganic Chemistry, 54(11), 5148-5150; 2015;

3. Rhodium(III)-catalyzed coupling of aromatic ketazines or oximes with 2-vinyloxirane via C-H activation, Wen, Jing et al, Tetrahedron Letters, 56(41), 5512-5516; 2015;

4. Copper(II) acetylacetonate, Parish, Edward J. and Li, Shengrong, e-EROS Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis, 1-4; 2007;

5. Cs₂CO₃-mediated decomposition of N-tosylhydrazones for the synthesis of azines under mild conditionsLuo, Zai-Gang et al, Research on Chemical Intermediates, 43(2), 1139-1148; 2017。

三、发明内容

本发明旨在为有机合成领域特别是制备药物提供一种手性化合物，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成化合物。

（一）本发明所称的化合物是以下化学式(Ⅰ)所合物：

（Ⅰ）。

其化学名称：（E）-1，2-联二苯甲酮亚胺，简称化合物（I）。

化合物（Ⅰ）的合成方法是脲素与二苯甲酮踪在有机溶剂氯苯于催化剂氯化锌5mol%存在条件下合成的，化学反应式如下：

本化合物(Ⅰ) 的合成方法包括合成、分离和纯化，所述的合成是2.1168g二苯甲酮腙与1.4101g脲素或1.2110g二苯甲酮腙与1.6473g乙酰脲在氯苯溶剂中有ZnCl₂存在时于无水无氧条件下回流反应48小时，ZnCl₂用量为原料量的15-20mol%（摩尔百分比，下同）反应停止后, 即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；将粗产品用石油醚/ 二氯甲烷按体积比为1:1柱层析,得白色晶体合物。

该反应的反应机理可推测如下：

二苯甲酮腙与脲素在路易斯酸氯化锌的作用下，2分子的二苯甲酮腙缩合形成目标化合物I。

本化合物的制备，采用简易，高效的有机合成方法，一步合成化合物，经X-衍射，NMR,IR及元素分析确定其结构。

四、附图说明

图1是晶体化合物 (I) 的单晶衍射图。

五、具体实施方式

1.(E）-1，2-二苯联亚胺的制备