[发明专利]一种硝基呋喃代谢产物-呋喃唑酮AOZ-D4的合成方法

摘要

本发明公开了一种呋喃唑酮AOZ‑D4的合成方法。该方法包括下述步骤：1)在TFAA存在下，使氘代乙酸与溴素进行反应，得到氘代溴乙酸；2)使氘代溴乙酸与草酰氯(或SOCl2)在DMF中进行反应，然后再加入苄醇继续进行反应，得到氘代溴乙酸苄酯；3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应，得到氘代溴乙醇；4)将水合肼溶于无水乙醇中，然后加入NaOH并搅拌，接着加入氘代溴乙醇进行反应，得到氘代2‑羟乙基肼；5)在碱存在下，使氘代2‑羟乙基肼与碳酸二甲酯反应，合成呋喃唑酮AOZ‑D4。

主权项

1.一种式I所示的呋喃唑酮AOZ‑D4的合成方法，包括下述步骤：(1)合成氘代溴乙酸在三氟乙酸酐存在下，使式II所示的氘代乙酸与溴素进行反应，得到式Ⅲ所示的氘代溴乙酸；(2)合成氘代溴乙酸苄酯使氘代溴乙酸与草酰氯或SOCl₂在DMF中进行反应，然后再向上述反应体系中加入苄醇继续进行反应，得到式Ⅳ所示的氘代溴乙酸苄酯；(3)合成氘代溴乙醇将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD₄的四氢呋喃溶液中进行反应，得到式Ⅴ所示的氘代溴乙醇；(4)合成氘代2‑羟乙基肼将水合肼溶于无水甲醇中，然后加入NaOH并搅拌，接着加入式Ⅴ所示的氘代溴乙醇进行反应，得到式Ⅵ所示的氘代2‑羟乙基肼；   (5)合成AOZ‑D4在碱存在下，使式Ⅵ所示的氘代2‑羟乙基肼与碳酸二甲酯在甲醇中进行反应，得到式I所示的呋喃唑酮AOZ‑D4。